[发明专利]一种从柚子皮中分离提取多种生理活性成分的方法

权利要求书

1.一种从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）柚子皮预处理：挑选表皮完整且无腐败的柚子，取柚子皮置于热风干燥箱中烘干，粉碎，过筛，得柚皮粉；

（2）挥发油的制备：将步骤（1）所得柚皮粉加水在加热条件下蒸馏，得柚皮粗精油；将得到的柚皮粗精油用有机溶剂溶解，减压蒸馏，除去有机溶剂后，进一步水洗，然后用脱色剂脱色，得到纯挥发油产品；所述有机溶剂为选自石油醚、乙醚、环己烷、正己烷中的一种或几种的混合物；

（3）柚皮苷的分离纯化：将步骤（2）中蒸馏后产生的柚皮渣与提取液的混合物进行固液分离，得柚皮渣和提取液I；将柚皮渣继续用热水浸提，水的用量为原料柚皮粉重量的4～6倍，所述热水浸提的温度为75～90℃，提取的时间为2～6h；然后进行固液分离，得提取渣和提取液Ⅱ；将提取液I与提取液Ⅱ合并，离心、抽滤，过大孔吸附树脂柱，收集流出液；用乙醇溶液对大孔吸附树脂柱进行梯度洗脱，先用低度乙醇溶液洗脱，得到解吸液I；再用高度乙醇溶液洗脱，得到解吸液Ⅱ；将解吸液Ⅱ减压浓缩，喷雾干燥，得到柚皮苷粗品；再将柚皮苷粗品用冰醋酸进行溶解精制，低温析晶、减压抽滤、真空干燥，得到柚皮苷产品；低温析晶的温度为0～10℃，所述大孔吸附树脂的型号为H-60、HPD100或AB-8；梯度洗脱过程中，低度乙醇溶液的体积浓度为20～40%，高度乙醇溶液的体积浓度为70～85%，用量均为2～4BV；

（4）类柠檬苦素的分离纯化：将步骤（3）所得解吸液I进行减压浓缩，真空干燥，得到类柠檬苦素粗品；再将类柠檬苦素粗品用有机溶剂进行精制，加热回流溶解后趁热过滤，浓缩至有机溶剂浓度为20～30%，水洗除杂、减压抽滤、真空干燥，得到类柠檬苦素产品；所述有机溶剂为乙醇溶液、甲醇溶液、异丙醇溶液中的一种或几种的混合物；

（5）果胶的分离纯化：将步骤（3）所得提取渣采用稀酸水溶液浸提，所述稀酸水溶液为质量浓度1～5%的HCl溶液，得到提取液Ⅲ；将提取液Ⅲ与步骤（3）中收集的上柱流出液合并，过离子交换树脂柱进行脱色，脱色流出液经CaCl₂沉淀、离心、抽滤，再用稀酸水溶液洗涤，经减压抽滤后真空干燥，得到果胶产品。

2.根据权利要求1所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过筛用筛网的目数为20～40目。

3.根据权利要求1或2所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水的用量为原料柚皮粉重量的3～5倍；加热温度为110～160℃，蒸馏时间为3～8h，自沸腾起计时开始。

4.根据权利要求1或2所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂的用量为粗精油的2～6倍；所述减压蒸馏的温度为60～80℃，压力为-0.08～-0.1Mpa。

5.根据权利要求3所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂的用量为粗精油的2～6倍；所述减压蒸馏的温度为60～80℃，压力为-0.08～-0.1Mpa。

6.根据权利要求1或2所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于地，步骤（2）中，所述脱色剂选自活性炭、硅藻土、硅胶中的一种，用量为粗精油重量的0.1～0.8%。

7.根据权利要求1或2所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述精制所用冰醋酸含量为1～5%；用量为柚皮苷粗品的2～6倍，低温析晶的温度为2～5℃。

8.根据权利要求3所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述精制所用冰醋酸含量为1～5%；用量为柚皮苷粗品的2～6倍，低温析晶的温度为2～5℃。

9.根据权利要求4所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述精制所用冰醋酸含量为1～5%；用量为柚皮苷粗品的2～6倍，低温析晶的温度为2～5℃。