[发明专利]一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法在审
申请号: | 202011060991.4 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112457330A | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 王静敏;袁志刚;王钟 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学暨阳学院 |
主分类号: | C07D517/04 | 分类号: | C07D517/04 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 刘元慧 |
地址: | 311800 浙江省绍兴市诸暨*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 珍珠 光亮剂 香豆素 硒砜吩类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种珍珠光亮剂式(Ⅳ)所示的香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于制备方法为:式(I)所示的邻羟基肉桂醛类化合物、式(II)所示的过氧乙酸和式(Ⅲ)所示的苯硒酚类化合物,以金属盐为催化剂,以有机溶剂为介质,制得反应产物,所述的反应产物通过后处理得到香豆素并苯并硒砜吩类化合物;所述的金属盐催化剂为氯化铝,所述的有机溶剂为吡啶;
反应式中,R1选自下列之一:氢、甲基、甲氧基、卤素;R2选自下列之一:氢、甲基、氯。
2.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与苯硒酚类化合物的比例为5mmol:15mmol:5mmol。
3.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与氯化铝的比例为5mmol:15mmol:0.5mmol。
4.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与溶剂吡啶的比例为5mmol:15mmol:15mL。
5.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与苯硒酚类化合物的当量比为1:(2-3):1。
6.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于反应温度为100℃,反应时间为8小时。
7.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成:
1)萃取:反应产物常温冷却至室温后,往反应产物中添加20mL饱和氯化钠水溶液,然后用乙酸乙酯萃取3次,每次20mL,萃取液合并;
2)浓缩:将萃取液用无水硫酸钠干燥,用旋转蒸发仪旋干,得浓缩物;
3)将所得浓缩物用柱层析硅胶吸附,加入到200-300目的层析硅胶柱中,以正己烷:乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析,洗脱液合并,旋转蒸发仪旋干,油泵抽得产物珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物。
8.根据权利要求7所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于步骤2)中干燥时间为8小时。
9.根据权利要求7所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的体积比例为3:1-1:1。
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