[发明专利]一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011060991.4 申请日: 2020-09-30
公开(公告)号: CN112457330A 公开(公告)日: 2021-03-09
发明(设计)人: 王静敏;袁志刚;王钟 申请(专利权)人: 浙江农林大学暨阳学院
主分类号: C07D517/04 分类号: C07D517/04
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 刘元慧
地址: 311800 浙江省绍兴市诸暨*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 珍珠 光亮剂 香豆素 硒砜吩类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种珍珠光亮剂式(Ⅳ)所示的香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于制备方法为:式(I)所示的邻羟基肉桂醛类化合物、式(II)所示的过氧乙酸和式(Ⅲ)所示的苯硒酚类化合物,以金属盐为催化剂,以有机溶剂为介质,制得反应产物,所述的反应产物通过后处理得到香豆素并苯并硒砜吩类化合物;所述的金属盐催化剂为氯化铝,所述的有机溶剂为吡啶;

反应式中,R1选自下列之一:氢、甲基、甲氧基、卤素;R2选自下列之一:氢、甲基、氯。

2.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与苯硒酚类化合物的比例为5mmol:15mmol:5mmol。

3.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与氯化铝的比例为5mmol:15mmol:0.5mmol。

4.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与溶剂吡啶的比例为5mmol:15mmol:15mL。

5.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与苯硒酚类化合物的当量比为1:(2-3):1。

6.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于反应温度为100℃,反应时间为8小时。

7.根据权利要求1所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成:

1)萃取:反应产物常温冷却至室温后,往反应产物中添加20mL饱和氯化钠水溶液,然后用乙酸乙酯萃取3次,每次20mL,萃取液合并;

2)浓缩:将萃取液用无水硫酸钠干燥,用旋转蒸发仪旋干,得浓缩物;

3)将所得浓缩物用柱层析硅胶吸附,加入到200-300目的层析硅胶柱中,以正己烷:乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析,洗脱液合并,旋转蒸发仪旋干,油泵抽得产物珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物。

8.根据权利要求7所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于步骤2)中干燥时间为8小时。

9.根据权利要求7所述的一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法,其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的体积比例为3:1-1:1。

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