[发明专利]一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种珍珠光亮剂式(Ⅳ)所示的香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法，制备方法为：式(Ⅰ)所示的邻羟基肉桂醛类化合物、式(Ⅱ)所示的过氧乙酸和式(Ⅲ)所示的苯硒酚类化合物，以氯化铝为催化剂，以吡啶为介质，制得反应产物，所述的反应产物通过后处理得到香豆素并苯并硒砜吩类化合物。该方法生产过程不会有重金属的使用，同时还具有原料来源广泛、操作简单、产率优良等优点。在相关的珍珠光亮剂精细品化工领域具有重要的应用前景。

技术领域

本发明属于精细化工品制备技术领域，具体涉及一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法。

背景技术

珍珠光亮剂是由表面活性剂、渗透剂、稳定剂、溶剂等复合而成的精细品化学制剂。珍珠光亮剂主要是在珍珠表面起到处理和保护的作用，通过所含活性物质除去表面停留在珍珠表面的油污，氧化的表面杂质，达到保持珍珠表面光泽度、整洁度等目的。优良珍珠光亮剂要具有良好的光亮效果、无毒性、对环境友好等特点。研究表明香豆素并苯并硒砜吩类化合物在除去珍珠油污，增强珍珠光亮度方面具有极大优势，引起研究学者的关注。

已报道的香豆素并苯并硒砜吩类化合物制备方法主要是通过金属催化，经过多步的取代、酯化才能制备，存在反应步骤多、反应效率低等缺点。本方法通过采用成本低、催化效率高的氯化铝作为催化剂，实现香豆素并苯并硒砜吩类化合物的高效制备。生产过程不会有重金属的使用，同时还具有原料来源广泛、操作简单、反应后处理简单、产率优良等优点。在相关的珍珠光亮剂精细品化工领域具有重要的应用前景。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于在提供一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的方法。

本发明通过以下技术方案加以实现：

一种珍珠光亮剂式(Ⅳ)所示的香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法，其特征在于制备方法为：式(Ⅰ)所示的邻羟基肉桂醛类化合物、式(Ⅱ)所示的过氧乙酸和式(Ⅲ)所示的苯硒酚类化合物，以金属盐为催化剂，以有机溶剂为介质，制得反应产物，所述的反应产物通过后处理得到香豆素并苯并硒砜吩类化合物；所述的金属盐催化剂为氯化铝，所述的有机溶剂为吡啶；

反应式中，R¹选自下列之一：氢、甲基、甲氧基、卤素；R²选自下列之一：氢、甲基、氯。

一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法，其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与苯硒酚类化合物的比例为5mmol：15mmol：5mmol。

一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法，其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与氯化铝的比例为5mmol：15mmol：0.5mmol。

一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法，其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与溶剂吡啶的比例为5mmol：15mmol：15mL。

一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法，其特征在于所述的邻羟基肉桂醛类化合物、过氧乙酸与苯硒酚类化合物的当量比为1:(2-3):1。

一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法，其特征在于反应温度为100℃，反应时间为8小时。

一种珍珠光亮剂香豆素并苯并硒砜吩类化合物的制备方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：

1)萃取：反应产物常温冷却至室温后，往反应产物中添加20mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次20mL，萃取液合并；

2)浓缩：将萃取液用无水硫酸钠干燥，用旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；