[发明专利]一种氮化硅复合材料的真空浸渍设备及方法

说明书

本发明涉及一种氮化硅复合材料的真空浸渍设备及方法。所述真空浸渍设备包括浸渍装置、真空装置和供液装置；浸渍装置包括设置有抽真空口和进液口的第一容器；真空装置包括真空泵和抽真空管路；供液装置包括液体容器和浸渍管路。本发明还涉及利用所述真空浸渍设备制备氮化硅复合材料的方法，包括：成型准备；抽真空处理；浸渍处理；固化处理；裂解处理，由此制得表面致密性较好的复合材料，所述方法可以用于PIP浸渍复合，对氮化硅纤维增强复合材料的复合成型具有重要作用。

技术领域

本发明涉及复合材料成型方法技术领域，尤其涉及一种氮化硅复合材料的真空浸渍设备及方法。

背景技术

高速飞行器的发展对集耐高温、透波、承载等功能于一体的高性能透波材料提出了更高的要求。纤维增强氮化硅复合材料由于其良好的力学性能、优良的介电性能、卓越的耐高温性能成为理想的高速飞行器用耐高温透波材料。对于这类复合材料，其制备方法也受到了更多关注。

目前PIP是制备陶瓷基复合材料的重要工艺，具有可设计性强、易于成形大型构件以及设备简单等优点，在前驱体-纤维体系的氮化硅复合材料成型中具有广泛应用。PIP工艺在制备复合材料过程中要经过反复的浸渍裂解致密化过程，制备周期较长，因此其浸渍装置的易用性非常重要，这对工作效率的提高具有重要意义。

纤维增强氮化硅复合材料的制备首选以聚合物陶瓷前驱体为浸渍体通过PIP工艺制备的方案。所用聚合物陶瓷前驱体为氮化硅前驱体类型，一般是指一类聚硅氮烷，浓度一般在50％～80％之间，室温下粘度一般在50～1000mpa.s范围内。此类前驱体的粘度随着浓度和温度的影响较大，浓度增加会导致粘度明显增加，温度增加会导致粘度略有下降，且在前驱体固化的预聚过程中粘度有上升趋势。浓度较小的前驱体一般粘度较小，其浸渍效率偏低，需要进行更多次数的浸渍固化裂解周期，过程中需要重复经历高温，不仅费时过多、能耗过大，而且对纤维的损伤也更大，因此需要综合考虑选择合适浓度和粘度的前驱体。常见液体的室温粘度一般在不大于50mpa.s，如水、酒精、牛奶等常见液体在室温下的粘度分别为1、1.2、3mpa.s，由于前驱体的粘度较一般液体偏大，在浸渍过程中更容易发生浸渍不透的问题，且固化后容易出现与装置难以分离的问题。

对于使用前驱体浸渍氮化硅纤维，由于真空浸渍对装置的耐压性提出了要求，因此一般使用金属材质的装置进行浸渍。另一方面，由于前驱体的固化需要在一定温度(约200℃左右)下进行，且一般为氮气气氛或者其他惰性气体气氛，对浸渍装置提出了一定的耐温性要求，此温度和气氛下金属材质(如不锈钢和铝)尚未发生明显变形，因此可以根据情况选择金属材质的浸渍装置。

一方面，由于前驱体固化后难以清理，清理不彻底可能堵塞管路和残留在浸渍装置内部，对后续使用造成不利影响；另一方面，在裂解时由于需要很高温度(至少600℃)，且需要氨气或氮气气氛处理，一般情况下金属材质无法满足要求，因此在固化后必须将坯体与浸渍装置或者其他装置进行分离，保证只有坯体本身。进行分离时要防止坯体的各种损伤，导致纤维拔出造成复合材料性能的降低。因此可以考虑使用第二容器放置在坯体和浸渍装置之间，在使用时第二容器保持完好，使用后可根据需要将第二容器进行破坏，以保证坯体的完整性以及后续使用时操作的容易性。

因此，改进真空辅助PIP成型制备氮化硅复合材料的方法，保证复合材料坯体的完整性，有利于浸渍装置的易用性，对于纤维增强氮化硅复合材料的发展具有重要意义。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是PIP工艺在制备复合材料过程中要经过反复的浸渍裂解致密化过程，制备周期较长，并且在固化后脱模困难及清理装置困难，容易造成坯体损伤，导致纤维拔出造成复合材料性能降低的问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明在第一方面提供了一种用于制备氮化硅复合材料的真空浸渍设备，所述真空浸渍设备包括：