[发明专利]一种孟鲁司特钠的制备方法

权利要求书

1.一种孟鲁司特钠的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

1)制备孟鲁司特酸的低沸点有机胺盐

氮气保护下，将孟鲁司特酸溶于甲苯和甲醇的混合溶剂中；控温20～30℃，加入低沸点有机胺进行反应，反应完毕后析晶；过滤，淋洗，干燥，得到孟鲁司特酸的低沸点有机胺盐；所述低沸点有机胺为正丁胺、二异丙基胺、异丁胺或者叔丁胺；

2)制备孟鲁司特钠

氮气保护下，将孟鲁司特酸的低沸点有机胺盐加入醇类溶剂中，控温5～15℃，滴加氢氧化钠的醇溶液，滴加完毕，继续搅拌反应，减压浓缩；所述醇类溶剂为甲醇或者乙醇；所述氢氧化钠的醇溶液，为氢氧化钠的甲醇或乙醇溶液；

3)冻干

浓缩液加入纯化水溶解，灌装入冻干盘中，采用冻干工艺冻干；

所述冻干工艺具体为：

①制冷阶段：

第一阶段：冻干机隔板温度降温至-5℃，用时0.5～1.5min，持续0.5～1.5min；

第二阶段：降温至-15℃，用时8～12min，持续0.5～1.5min；

第三阶段：降温至-20℃，用时40～60min，持续0.5～1.5min；

第四阶段：降温至-40℃，用时0.5～1.5min，持续10～20min；

②干燥阶段：

抽真空至0.20～0.40mbar；分4个阶段升华干燥：

第1阶段：冻干机隔板升温至-5℃，用时30～40min，持续220～260min；

第2阶段：降温至-10℃，用时8～12min，持续600～700min；

第3阶段：升温至0℃，用时100～150min，持续0.5～1.5min；

第4阶段：升温至65℃，用时100～150min，持续150～200min；

③解析干燥：

抽真空至≤0.05mbar，冻干机隔板温度65℃，持续100～150min。

2.如权利要求1所述的一种孟鲁司特钠的制备方法，其特征是，所述步骤1)中甲苯与甲醇的体积比为100：1～2。

3.如权利要求1所述的一种孟鲁司特钠的制备方法，其特征是，所述步骤1)孟鲁司特酸与低沸点有机胺的摩尔比为1：1.01～1.05。

4.如权利要求1所述的一种孟鲁司特钠的制备方法，其特征是，所述步骤2)孟鲁司特酸的低沸点有机胺盐与氢氧化钠的摩尔比为1：1.01～1.05。

5.如权利要求1-4中任一项所述的一种孟鲁司特钠的制备方法，其特征是，所述步骤3)浓缩液与纯化水的用量体积比为1：20～40。