[发明专利]测量纳米磁结构相变过程的激活能和特征弛豫时间的方法和应用在审
申请号: | 202011062384.1 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN114325513A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 李子安;柴可;李俊;田焕芳;杨槐馨;李建奇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院物理研究所 |
主分类号: | G01R33/12 | 分类号: | G01R33/12;G01N23/02;G01N23/20033;G01N23/20008 |
代理公司: | 北京市英智伟诚知识产权代理事务所(普通合伙) 11521 | 代理人: | 刘丹妮;姚望舒 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测量 纳米 结构 相变 过程 激活 特征 弛豫时间 方法 应用 | ||
1.一种测量纳米磁结构相变过程的激活能和特征弛豫时间的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)从块材样品中制备适合透射电镜观测的纳米厚度试样;
(2)将步骤(1)制备的试样固定在可变温的样品杆上,通过调节加热电流设定薄试样的温度T;
(3)启用洛伦兹工作模式的电镜物镜,通过对其施加电流强度以产生所需的外磁场来实现对试样施加不同强度的外磁场;
(4)记录试样中磁结构相变完成的时间点tf;
(5)关闭电镜物镜电流,加热试样至高于试样的居里温度,使试样发生热退磁,使得磁结构恢复到初始状态,去除磁结构相变过程的磁滞影响;
(6)重复步骤(2)~(5),以获得试样在不同温度下的磁结构相变所需的弛豫时间;
(7)将不同温度T下测取的磁结构转变时间tf,根据阿伦尼乌斯公式进行拟合,获得样品中磁结构相变热动力学过程的激活能和特征弛豫时间。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述试样的厚度为40~60nm,优选为50~55nm。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,从块材样品中制备适合透射电镜观测的试样包括以下步骤:
(A)对块材样品的表面进行抛光处理;
(B)将步骤(A)处理后的样品放于聚焦离子束加工平台中,使用PtC前驱气体进行沉积保护;
(C)在保护层的两侧分别挖出一块长于保护层的三角形沟槽;
(D)在三角形沟槽内不断地精修靠近保护层的端面,使保护层下的样品厚度减小500~600nm;
(E)切开保护层下样品与块材样品的连接部分,仅留下待取样品的支撑部分;
(F)使用机械臂插入纳米探针并紧靠待取样品,同时通入PtC前驱气体使得待取样品与探针尖端粘接;
(G)切断待取样品与块体的全部连接,并通过纳米探针将待取样品转移到透射电镜的专用样品台之上;
(H)对转移后的样品进行减薄处理,使其达到高能电子束能够穿透的80nm以下厚度。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述温度T为100~400K,优选为100~250K。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述电流强度为0~0.65A,优选为0~0.5A。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,记录试样中磁结构相变完成的时间点tf包括以下步骤:
(I)通过记录图像软件记录磁结构在转变过程中的磁衬度变化信息;
(II)开启物镜电流之后的磁结构图像,视为磁结构转变的时间零点;
(III)记录磁结构相变的完成过程的图像数据,将磁结构不再发生变化的时间点作为磁结构相变完成的所需时间tf。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,加热试样的方法为脉冲或连续激光辐照。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述重复次数为4~8次,优选为6次。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(7)中,所述拟合方法包括以下步骤:
(a)以试样的温度T为横坐标,并以相对应的相变完成所需时间tf为纵坐标,作出关系曲线;
(b)根据阿伦尼乌斯公式,将温度T与时间tf进行数据上的拟合计算,阿伦尼乌斯公式为:
其中t0为特征弛豫时间,Kb为玻尔兹曼常数,Eb为磁结构转变的能垒。
10.一种磁材料的磁动力学过程和/或本征磁特性表征方法,其特征在于,所述方法包括如权利要求1至9中任一项所述的测量纳米磁结构相变过程的激活能和特征弛豫时间的方法。
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