[发明专利]测量纳米磁结构相变过程的激活能和特征弛豫时间的方法和应用

说明书

本发明提供了一种测量纳米磁结构相变过程的激活能和特征弛豫时间的方法和应用。本发明利用透射电子显微镜洛伦兹模式来观测薄样品的磁相变动力学过程，通过制备纳米级厚度和几何尺寸的薄样品，利用激光辐照热退磁来消去磁相变过程的热滞留效应，准确获得纳米尺度磁结构相变的特征弛豫时间和激活能等动力学参数，为表征磁材料的磁动力学过程和本征磁特性提供新颖且切实可行的方法。

技术领域

本发明涉及高空间分辨、微纳尺度测磁技术领域，具体为一种在纳米尺度下测量纳米磁结构相变过程的激活能和特征弛豫时间的方法。

背景技术

现有技术通过测量宏观电磁输运方式或者SQUID/VSM等测磁法来获得磁相变过程的动力学参数，例如，可根据磁材料的磁电阻随时间的变化情况来获得磁结构相变过程的信息，并根据此信息来计算磁结构相变过程的动力学参数(激活能垒E_b和特征弛豫时间t₀)。由于这些宏观测磁法只适用于大块样品，而通常大块单晶样品不易获得，或者成分混乱，难以获得样品磁相变动力学性质的可靠结果。

现有的技术方案中，对于微磁结构的具体变化情况并不可见，因此需要研发新型高空间分辨的微纳尺度下的测量磁结构相变过程的新方法。

发明内容

因此，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种在纳米尺度下测量纳米磁结构相变过程的激活能和特征弛豫时间的方法和应用。

为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种测量纳米磁结构相变过程的激活能和特征弛豫时间的方法，该方法包括以下步骤：

(1)从块材样品中制备适合透射电镜观测的纳米厚度试样；

(2)将步骤(1)制备的试样固定在可变温的样品杆上，通过调节加热电流设定薄试样的温度T；

(3)启用洛伦兹工作模式的电镜物镜，通过对其施加电流强度以产生所需的外磁场来实现对试样施加不同强度的外磁场；

(4)记录试样中磁结构相变完成的时间点t_f；

(5)关闭电镜物镜电流，加热试样至高于试样的居里温度，使试样发生热退磁，使得磁结构恢复到初始状态，去除磁结构相变过程的磁滞影响；

(6)重复步骤(2)～(5)，以获得试样在不同温度下的磁结构相变所需的弛豫时间；

(7)将不同温度T下测取的磁结构转变时间t_f，根据阿伦尼乌斯公式进行拟合，获得样品中磁结构相变热动力学过程的激活能和特征弛豫时间。

根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(1)中，所述试样的厚度为40～60nm，优选为45～50nm。

根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(1)中，从块材样品中制备适合透射电镜观测的试样包括以下步骤：

(A)对块材样品的表面进行抛光处理；

(B)将步骤(A)处理后的样品放于聚焦离子束加工平台中，使用PtC前驱气体进行沉积保护；

(C)在保护层的两侧分别挖出一块长于保护层的三角形沟槽；

(D)在三角形沟槽内不断地精修靠近保护层的端面，使保护层下的样品厚度减小到500～600nm；

(E)切开保护层下样品与块材样品的连接部分，仅留下待取样品的支撑部分；

(F)使用机械臂插入纳米探针并紧靠待取样品，同时通入PtC前驱气体使得待取样品与探针尖端粘接；

(G)切断待取样品与块体的全部连接，并通过纳米探针将待取样品转移到透射电镜的专用样品台之上；