[发明专利]同时检测啤酒/麦汁中多种挥发性酚类异味的方法

说明书

本发明提出一种同时检测啤酒/麦汁中多种挥发性酚类异味的方法，属于啤酒技术领域，能够同时检测包括三种苯酚类物质和两种氯酚类物质在内的两大类共5种物质。该技术方案包括利用顶空固相微萃取联用气相色谱质谱技术同时检测啤酒中的苯酚类和氯酚类物质。本发明所提供的方法前处理简单，不需要手动萃取，自动化程度高，且不需要使用有毒有害试剂，安全可靠，灵敏度高，检出限较低，适用范围更广。

技术领域

本发明属于啤酒技术领域，尤其涉及一种同时检测啤酒/麦汁中多种挥发性酚类异味的方法。

背景技术

啤酒中的酚味主要分为两大类，一类是苯酚味，其代表物质是苯酚、间苯酚和4-乙基苯酚等，这类物质的主要风味描述是胶水臭、墨汁臭味、刺激的酚味，主要来源是水中含酚类物质进入啤酒、树脂再生用酸不纯净污染了酿造水、清洗剂选择不当或冲洗不彻底、微生物污染等。

另一类是氯酚味，其代表物质是2-氯酚和2,6-二氯酚，其主要来源于使用过程中的污染，如用作杀虫剂、木材防腐剂以及工业废水的排放。氯酚类化合物具有强烈的消毒剂味或药剂味。在啤酒酿造过程中氯酚的生成途径：水中和麦芽中的氯酚可能被带入麦汁和啤酒中、水中及麦芽中的苯酚遇到含氯的消毒剂后生成氯酚、制麦过程中麦汁受细菌污染、煮沸麦汁的蒸气在冷凝过程中产生氯酚。

目前行业内主要利用液相检测多酚类物质，但通过液相所检测到的多酚类物质多是一些沸点高、阈值高的物质，所检测到的这类物质在实际生产过程中并不易造成异味干扰，检测意义不大；也有一些检测技术可以检测苯酚或者其它单一物质，但前处理也很繁琐，而且用到很多有毒有害的试剂，容易对环境造成危害。因此，目前尚未提出一种能够同时检测啤酒/麦汁中多种挥发性酚类异味的有效方法，使得不能够从源头做到对啤酒/麦汁中异味产生的防范。

发明内容

本发明提出一种同时检测啤酒/麦汁中多种挥发性酚类异味的方法，该方法可有效检测出啤酒/麦汁中易造成异味干扰的多种挥发性酚类物质，该方法处理简单，自动化程度高，且不需要使用有毒有害试剂，灵敏度高，检出限较低，适用范围更广。

为了达到上述目的，本发明提供了一种同时检测啤酒/麦汁中多种挥发性酚类异味的方法，利用顶空固相微萃取联用气相色谱质谱技术同时检测啤酒中的苯酚类和氯酚类物质。

作为优选，所述顶空固相微萃取具体包括：

将啤酒液排气或者麦汁过滤后，取5mL加入20mL顶空瓶中；

向顶空瓶中加入2g NaCl；

将纤维萃取头插入装有待测液的顶空瓶中进行萃取。

作为优选，萃取条件为：将待测液在50-65℃下预保温10-20min，然后在震动速度500-600rpm、萃取温度50-65℃的条件下萃取60-80min。

作为优选，所述纤维萃取头为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头。

作为优选，所述气相色谱条件为：

进样口温度为250℃，采用恒流模式，流速为1.2mL/min，进样口采用不分流进样，载气条件为氦气，毛细管柱为Stabilwax-DA 60m×0.25mm×0.25μm，色谱升温程序为：在40℃保持10min，然后以2℃/min升温至110℃保持10min，以1℃/min升温至150℃保持15min，以30℃/min升温至200℃，保持30min，共156.6min。

作为优选，所述质谱条件为：

离子源EI为70eV，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃。

作为优选，所述质谱条件为：

定性时，采用全扫描模式，扫描范围40-500m/z；定量时，采用选择离子监测模式，为每个化合物选择选择1个定量离子，2-3个定性离子。