[发明专利]一种盐酸鲁拉西酮片有关物质的检测方法

说明书

本发明公开了一种盐酸鲁拉西酮片有关物质的检测方法。该检测方法为反相液相色谱法，利用带紫外检测器的高效液相色谱仪对盐酸鲁拉西酮的杂质进行定量检测，从而达到控制盐酸鲁拉西酮片成品质量的目的，大大降低盐酸鲁拉西酮片成品的不合格风险和企业生产成本；整个检测过程简单、快速、准确率高，具有很好的推广应用价值。

技术领域

本发明属于药物质量检测控制技术领域，具体涉及到一种盐酸鲁拉西酮片有关物质的检测方法。

背景技术

精神分裂症作为困扰人类已久的顽固疾病，随着现代社会压力增大，精神分裂症患者越来越多，市场越来越大。

虽然近年来在精神分裂症治疗方面取得了卓越成效，大量的新型治疗方案相继出现，但仍有30％的病患的症状无法缓解，病程多迁延，占比较大，患者中约一半以上出现精神残疾，为患者和家属造成严重的负担。而且，目前精神病的阳性症状(幻听、紊乱或奇异的思想、妄想和非理性畏惧)能够通过医疗手段控制，而阴性症状(社交退缩、欲望动力缺失、寡言少语、感情淡漠和精力缺乏)却难以通过药物治疗恢复。而盐酸鲁拉西酮(lurasidone)作为一种新型有双重作用的非典型抗精神病药，能够有效的改善64％的精神病患者的认知能力，对精神分裂的阳性和阴性症状都有明显疗效，并且安全性高，耐受性良好，因此有广阔的发展空间。

发明内容

针对现有检测方法的不足，本发明提供一种改进的盐酸鲁拉西酮片有关物质的检测方法。该检测方法为反相液相色谱法，利用带紫外检测器的高效液相色谱仪对盐酸鲁拉西酮的杂质进行定量检测，从而达到控制盐酸鲁拉西酮片成品质量的目的，大大降低盐酸鲁拉西酮片成品的不合格风险和企业生产成本；整个检测过程简单、快速、准确率高，具有很好的推广应用价值。

本发明所述的盐酸鲁拉西酮片有关物质的检测方法为：

1)测试液的配制：

样品溶液：将盐酸鲁拉西酮片研磨成细粉，精密称取相当于含100mg盐酸鲁拉西酮的药片粉末置于100mL容量瓶中，加入70mL稀释液，超声10min溶解，放至室温用稀释液定容，8000rpm离心10min后备用；

对照品溶液：称取盐酸鲁拉西酮标准品25mg于100mL容量瓶中，加入70mL稀释液，超声溶解并定容；移取2mL至100mL容量瓶中，用稀释液定容，混匀备用；

空白溶液：精密称取相当于含100mg盐酸鲁拉西酮的药片含有的辅料置于100mL容量瓶中，加入70mL稀释液，超声10min溶解，放至室温用稀释液定容，8000rpm离心10min后备用；

2)样品检测：

利用C18液相色谱柱，采用带紫外检测器的高效液相色谱仪对步骤1)配制的样品溶液和对照品溶液进行检测，并通过如下公式计算得到鲁拉西酮有关物质：

其中，A：样品溶液中盐酸鲁拉西酮的峰面积；B：对照品溶液中盐酸鲁拉西酮的峰面积平均值；W_S：盐酸鲁拉西酮标准品质量；W_t：检测样品粉末质量；P：盐酸鲁拉西酮标准品纯度；L：盐酸鲁拉西酮标示量；A_W：盐酸鲁拉西酮片平均片重；D_S：盐酸鲁拉西酮标准品稀释倍数；D_t：检测样品稀释倍数；RRF：杂质的相对应因子。

所述的稀释液配制方法为：取0.5mL磷酸加入到1000mL纯化水中，混合均匀，然后与甲醇按体积比40:60混合，超声脱气后即得稀释液。

所述步骤2)中高效液相色谱仪所用流动相为：

流动相A：精密称取磷酸二氢钾1.36g，1-辛烷磺酸钠2.16g，用1000mL纯水溶解，加入2mL三乙胺并混匀，用磷酸调pH至2.0±0.5；

流动相B：甲醇；