[发明专利]一种新的醋酸艾司利卡西平制备方法在审
| 申请号： | 202011064328.1 | 申请日： | 2020-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN114315719A | 公开（公告）日： | 2022-04-12 |
| 发明（设计）人： | 孙会谦;牛玉乐;甄志彬;张景朋;王喜宾;王志军 | 申请（专利权）人： | 北京澳合药物研究院有限公司;吉林汇康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/22 | 分类号： | C07D223/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 101113 北京市通*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 艾司利卡 西平 制备 方法 | ||
1.一种醋酸艾司利卡西平制备方法，其特征在于，在所述步骤1中加入碳酸钾或碳酸钠的任一种或其组合；
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S-01((10S)-10-羟基亚氨基芪):乙酸酐:碳酸钾或碳酸钠的摩尔比为1:1-100:0.1-10，优选为1:1-10:0.5-3，更优选为1:1.1-1.3:1.1-1.3。
3.权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1和2反应溶剂选自二氯甲烷、乙腈、甲苯、丙酮、DMF、氯仿的任一种或其组合；优选地，所述步骤1和2反应溶剂相同；优选地，所述步骤1反应温度为25℃-100℃，优选为35℃-50℃；所述步骤2反应温度为≤5℃，优选为-5℃-5℃。
4.权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1反应完毕后，降温至30℃以下，过滤除去固体物，有机相依次用无机弱碱、水洗涤，干燥剂干燥后进行步骤2反应；优选地，所述降温温度为10℃-30℃，优选为室温。
5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S-02((10S)-10-乙酰基亚氨基芪):氯磺酸异氰酸酯的摩尔比为1:1-1:10，优选为1:1-1:3，更优选为1:1.1。
6.一种(10S)-10-乙酰基亚氨基芪的制备方法，其特征在于，所述步骤a所用HCl为浓盐酸溶液，
优选地，以重量计，浓盐酸溶液的用量为10-甲氧基亚胺芪的1-10％，优选为4-6％。
7.权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，10-羰基亚氨基芪:(R)-2-Me-CBS的摩尔比为1:0.02-1:0.1，优选为1:0.03-1:0.05；优选地，10-羰基亚氨基芪:硼烷二甲硫醚的摩尔比为1:1-1:2，优选为1:1.2-1:1.4。
8.权利要求6或7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a反应溶剂选自甲醇、乙醇、水的任一种或其组合，优选地，反应溶剂选自水:甲醇比例为1：3-1：5的混合溶剂；步骤a反应温度为50℃-80℃，优选为60℃-70℃；所述步骤b反应溶剂选自二氯甲烷、乙腈、甲苯、丙酮、DMF、氯仿的任一种或其组合；所述步骤b在惰性气体保护下进行反应；所述步骤b反应温度≤5℃。
9.一种醋酸艾司利卡西平制备方法，其特征在于，所述(10S)-10-乙酰基亚氨基芪经由如权利要求6-8任一项所述的制备方法制得，并进一步通过如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得醋酸艾司利卡西平；
10.权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b，1和2反应溶剂选自二氯甲烷。
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