[发明专利]一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺在审
申请号: | 202011064386.4 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112142768A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 晏继源 | 申请(专利权)人: | 武汉市华中特种油有限公司 |
主分类号: | C07F5/04 | 分类号: | C07F5/04 |
代理公司: | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人: | 尹丽华 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙醇胺 硼酸 生产工艺 | ||
1.一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a:按照1:1的质量比依次向反应釜中加入99%的硼酸和99%的一乙醇胺,加热至90℃,并充分搅拌,使硼酸完全溶于一乙醇胺;
步骤b:打开反应釜的冷凝回流装置,防止一乙醇胺受热气化逸出;
步骤c:继续搅拌,并缓慢升温,至135℃时,调大冷凝回流装置的冷凝功率;
步骤d:继续加热,使反应釜内温度保持在135℃以上,同时密切控制加热器的加热功率,保证冷凝回流装置中没有水蒸气逸出;
步骤e:使用糖度仪计算冷凝回流的水和一乙醇胺混合液中的含水量,当含水量达到投入的一乙醇胺质量的20%时,即降温停止反应。
2.根据权利要求1所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺,其特征在于,上述步骤c中,升温速度为3-5℃/min。
3.根据权利要求1所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺,其特征在于,上述步骤e中,每隔5min对冷凝回流装置中回流的水和一乙醇胺混合液进行一侧抽样检测,当含水量达到投入的一乙醇胺质量的20%时,即降温停止反应。
4.根据权利要求1所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺,其特征在于,上述步骤d中,在反应过程中,如需要加入额外的水时,需先降温至反应釜内温度低于90℃后,再向反应釜内加水。
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