[发明专利]一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺

说明书

本发明公开了一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，其通过调整一乙醇胺硼酸酯生产工艺中的各个环节以及收集并监测产物中水的含量，推断一乙醇胺硼酸酯的生产量，使反应产物“一乙醇胺硼酸酯”处于合理的纯度，既可以达到后期运用于金属加工液中的碱储备量，又不至于纯度过高引发反应物结晶而影响后期使用。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺。

背景技术

一乙醇胺硼酸酯由于其特殊的化学性质，在常温常压下其物理性状为固体白色粉末，且由于分子内既有Lewis酸受体、又有Lewis碱受体，故在常温常压下水中的溶解度较低，非常不利于工业生产。硼酸酯是金属加工液中常用的防锈剂、碱储备剂、润滑剂。由于原料硼酸属于矿物酸，无法被生物利用，故其生产出的硼酸酯作为碱储备剂有其不可替代的作用。而用一乙醇胺与硼酸反应生成的一乙醇胺硼酸酯，由于其分子量低，在相同添加量的前提下更容易产生足量的碱储备，对提高金属加工液的经济性、生物稳定性均可以起到积极作用。

生产一乙醇胺硼酸酯的反应方程式为：H3BO3+C2H7N1O1→C2H8N1O3B1+H2O，反应需要在加热条件下进行，在常压下需要的反应温度范围为135℃～145℃，温度过低反应将无法正向进行，反应产物绝大部分是一乙醇胺硼酸盐，而一乙醇胺硼酸盐容易被生物利用，无法提供金属加工液中所需要的碱储备；温度过高会使反应迅速正向进行，生成过量的一乙醇胺硼酸酯，导致反应物冷却至常温后形成大量块状结晶，影响后期使用。鉴于此，有必要提出一种能够控制该反应产物量的工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，包括以下步骤：

步骤a：按照1:1的质量比依次向反应釜中加入99％的硼酸和99％的一乙醇胺，加热至90℃，并充分搅拌，使硼酸完全溶于一乙醇胺；

步骤b：打开反应釜的冷凝回流装置，防止一乙醇胺受热气化逸出；

步骤c：继续搅拌，并缓慢升温,至135℃时，调大冷凝回流装置的冷凝功率；

步骤d：继续加热，使反应釜内温度保持在135℃以上，同时密切控制加热器的加热功率，保证冷凝回流装置中没有水蒸气逸出；

步骤e：使用糖度仪计算冷凝回流的水和一乙醇胺混合液中的含水量，当含水量达到投入的一乙醇胺质量的20％时，即降温停止反应。

优选的，所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，上述步骤c中，升温速度为3-5℃/min。

优选的，所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，上述步骤e中，每隔5min对冷凝回流装置中回流的水和一乙醇胺混合液进行一侧抽样检测，当含水量达到投入的一乙醇胺质量的20％时，即降温停止反应。

优选的，所述的一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，上述步骤d中，在反应过程中，如需要加入额外的水时，需先降温至反应釜内温度低于90℃后，再向反应釜内加水。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明通过设置合适的、易观测的反应进程监控点，使反应产物“一乙醇胺硼酸酯”处于合理的纯度，既可以达到后期运用于金属加工液中的碱储备量，又不至于纯度过高引发反应物结晶而影响后期使用。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，以便于本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所列举的实施例不作为本发明的限定。

实施例1

本发明提供一种一乙醇胺硼酸酯的生产工艺，包括以下步骤：