[发明专利]一种通过氧化还原-脱羧偶联反应合成杂芳甲胺类化合物的方法有效
| 申请号： | 202011065146.6 | 申请日： | 2020-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN112321526B | 公开（公告）日： | 2023-09-22 |
| 发明（设计）人： | 霍聪德;牛鹏飞 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C07D271/10 | 分类号： | C07D271/10;C07D263/56;C07D235/14;C07D263/32;C07D277/28 |
| 代理公司： | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 通过 氧化 还原 脱羧偶联 反应 合成 杂芳甲胺类 化合物 方法 | ||
1.一种通过氧化还原-脱羧偶联反应合成杂芳甲胺类化合物的方法，其特征在于：在干燥的的10mL反应管中加入磁子，随后依次加入0.2mmol N-（（5-苯基-1,3,4-恶二唑-2-基）甲基）4-甲基苯胺和0.3mmol环己烷NHP酯，0.02mmol乙酰丙酮铜，0.03mmol 3,4,7,8-四甲基-1,10-菲咯啉，0.03mmol（9,9-二甲基-9H-杂氧蒽-4,5-二基）双（二苯基膦）和0.4mmol三乙烯二胺，然后抽出空气并用Ar回充3次，加入2mL乙腈，将反应管转移至6 W蓝光反应器并在其中照射12小时；减压蒸馏除去溶剂后进行柱层析分离，柱层析分离所用硅胶：200~300目，洗脱剂体积比为正己烷:乙酸乙酯=15:1；减压蒸馏除去溶剂，得到白色固体产品，即为杂芳甲胺类化合物N-（环己基（5-苯基-1,3,4-恶二唑-2-基）甲基）-4-甲基苯胺，产率为88%，结构式为：。
2.一种通过氧化还原-脱羧偶联反应合成杂芳甲胺类化合物的方法，其特征在于：在干燥的的10mL反应管中加入磁子，随后依次加入0.2mmol N-（（5-苯基-1,3,4-恶二唑-2-基）甲基）4-甲氧基苯胺和0.3mmol环己烷NHP酯，0.02mmol乙酰丙酮铜，0.03mmol 3,4,7,8-四甲基-1,10-菲咯啉，0.03mmol（9,9-二甲基-9H-杂氧蒽-4,5-二基）双（二苯基膦）和0.4mmol三乙烯二胺，然后抽出空气并用Ar回充3次；加入2mL乙腈，将反应管转移至6 W蓝光反应器并在其中照射12小时；减压蒸馏除去溶剂后进行柱层析分离，柱层析分离所用硅胶：200~300目，洗脱剂体积比为正己烷:乙酸乙酯=15:1）；减压蒸馏除去溶剂，得到白色固体产品，即为杂芳甲胺类化合物N-（环己基（5-苯基-1,3,4-恶二唑-2-基）甲基）-4-甲氧基苯胺，产率为98%，结构式为：。
3.一种通过氧化还原-脱羧偶联反应合成杂芳甲胺类化合物的方法，其特征在于：在干燥的的10mL反应管中加入磁子，随后依次加入0.2mmol N-（苯并[d]恶唑-2-基甲基）-4-甲基苯胺和环己烷0.3mmol NHP酯，0.02mmol乙酰丙酮铜，0.03mmol 3,4,7,8-四甲基-1,10-菲咯啉，0.03mmol（9,9-二甲基-9H-杂氧蒽-4,5-二基）双（二苯基膦）和0.4mmol三乙烯二胺，然后抽出空气并用Ar回充3次，加入2mL乙腈，将反应管转移至6 W蓝光反应器并在其中照射12小时；减压蒸馏除去溶剂后进行柱层析分离，柱层析分离所用硅胶：200~300目，洗脱剂体积比为正己烷:乙酸乙酯=15:1，减压蒸馏除去溶剂，得到白色固体产品，即为杂芳甲胺类化合物N-（苯并[d]恶唑-2-基（环己基）甲基）-4-甲基苯胺，产率为76%，结构式为：
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4.一种通过氧化还原-脱羧偶联反应合成杂芳甲胺类化合物的方法，其特征在于：在干燥的的10mL反应管中加入磁子，随后依次加入0.2mmol N-（（1H-苯并[d]咪唑-2-基）甲基）-4-甲基苯胺和0.3mmol环己烷NHP酯，0.02mmol乙酰丙酮铜，0.03mmol 3,4,7,8-四甲基-1,10-菲咯啉，0.03mmol（9,9-二甲基-9H-杂氧蒽-4,5-二基）双（二苯基膦）和0.4mmol三乙烯二胺，然后抽出空气并用Ar回充3次，2mL加入乙腈，将反应管转移至6 W蓝光反应器并在其中照射12小时；减压蒸馏除去溶剂后进行柱层析分离，柱层析分离所用硅胶：200~300目，洗脱剂体积比为正己烷:乙酸乙酯=15:1；减压蒸馏除去溶剂，得到白色固体产品，即为杂芳甲胺类化合物N-（（1H-苯并[d]咪唑-2-基）（环己基）甲基）-4-甲基苯胺，产率为96%，结构式为：。
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