[发明专利]消光聚氯乙烯树脂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种消光聚氯乙烯树脂及其制备方法，生产步骤包括：S1、量取原料；S2、浸泡聚氯乙烯树脂1～5小时；S3、加入交联剂单体和分散剂继续浸泡1～3小时；S4、加入部分引发剂进行反应；S5、加入剩余的引发剂，继续反应；S6、加入pH调节剂；S7、在反应结束前将反应温度提高；S8、加入终止剂，经汽提除残留单体、离心干燥除去水分，得到消光聚氯乙烯树脂。优点是：采用普通聚氯乙烯树脂为原料，实现在常压或微正压条件下反应，工艺控制比较悬浮法容易。因为反应为常压或微正压，所以温度更易控制，反应更平稳，无论是生产低聚合度消光树脂，或者是高聚合度消光树脂，产品质量均匀，“鱼眼”更少，热稳定性更好，加工性能及消光效果更好。

技术领域

本发明涉及一种聚氯乙烯树脂生产技术，尤其是一种消光聚氯乙烯树脂的生产方法。

背景技术

普通聚氯乙烯树脂在加工成塑料制品时表面光泽度较高，随着人们生活水平提高，对亚光或无光的装饰材料需求增加，部分行业对物体表面的光学性能提出更高的要求。消光PVC制品表面具有微小均匀的凹凸起伏，对光线产生漫反射和散射，从而降低其表面光泽度。消光树脂可以起到表面亚光的作用，促使PVC制品不反光，适用于人造革、沙发革、汽车仪表盘等环保要求较高的领域。目前最常用的消光方法主要是物理消光和化学消光两种方式。

化学消光是指在悬浮聚合中氯乙烯单体与双烯或者多烯结构第二组分单体作为交联剂共聚，生成聚合物。在聚合过程中产生的微凝胶，保证树脂微观结构存在不同的粘弹性，在加工后达到消光效果。

物理消光是指在聚氯乙烯树脂加工过程中通过表面涂饰涂料或压花加工等方法，使塑料制品产生消光交果。此方法使用溶剂，且溶剂易挥发，对环境造成污染，逐渐在淘汰。此外，也可采用在加工过程中加入消光剂或填充剂，但分布不均匀，消光效果并不好。如专利CN102532747A一种聚氯乙烯装饰材料，其以质量份计的主要原料配方如下：骨架剂100份，消光剂1～100份，交联剂0.05～10份，增塑剂12～40份，热稳定剂0.5～4份。消光剂是聚氯乙烯树脂在合成过程中给予部分交联的一种聚氯乙烯树脂，该聚合度为700～2500，凝胶含量为10％～80％。采用动态交联或辐射交联的方法，经压延或挤出成型后制备出聚氯乙烯装饰材料。此专利加入消光剂和交联剂以得到亚光的材料，但在加工中物料无法分布均匀，消光效果受影响。此外，也有在加工挤出过程中加入单体和引发剂，在加工过程中引发反应。如专利CN102875929A在加工挤出过程中加入引发剂，共聚多功能单体三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯以及马来酸二烯丙酯，使材料反应性挤出过程中达到动态硫化(TPV)得到的聚氯乙烯消光材料，该聚氯乙烯消光材料由以下组分制成：PVC100重量份，邻苯二甲酸二辛酯80～90重量份，复合稳定剂4.5～5.5重量份，硬脂酸钡1.5～2.5重量份，引发剂0.5～1重量份，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯3～4重量份，硬脂酸0.2～0.6重量份，轻质碳酸钙55～75重量份，马来酸二烯丙酯2～3重量份。在加工过程中反应，由于体系是塑化物，且加入助剂多，如轻质碳酸钙多达55份以上，整个体系流动性差，物料无法分布均匀，消光效果并不好。此外，挤出温度高，时间短，反应时间也短，反应效率并不高。

国内外通常采用的化学消光是悬浮法工艺，如专利CN110194814A中提到现有悬浮体系生产PVC树脂的装置中，在聚合反应的初期将交联剂全部加入或者在聚合过程中分批进行加入来合成消光PVC树脂。此专利在常用的悬浮法聚合过程中，控制当聚合转化率达到30～50％时，加入交联剂并提高后续交联反应温度5～20℃的方式，得到消光树脂。专利CN105968272A提到采用悬浮法制备消光聚氯乙烯树脂，取部分分散剂对消光剂进行预乳化处理，把氯乙烯单体、去离子水、引发剂、缓冲剂和剩余部分的分散剂加入聚合釜内进行聚合反应，并在反应过程中加入经过预乳化的消光剂制备消光树脂。