[发明专利]制备十二烷二酸二甲酯的固体酸催化剂的制备方法有效
申请号: | 202011070649.2 | 申请日: | 2020-10-09 |
公开(公告)号: | CN114308007B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 魏开轩;黄冬;逯贵广;曾志强 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;C07C67/08;C07C69/34 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 十二 烷二酸 二甲 固体 催化剂 方法 | ||
1.一种制备十二烷二酸二甲酯的固体酸催化剂的制备方法,其特征在于以木炭颗粒为活性位点载体,通过SnO2复合硅藻土制得催化剂;所述制备十二烷二酸二甲酯的固体酸催化剂的制备方法,步骤如下:
(1)质量分数20~40%木炭颗粒、10~30%SnCl4·5H2O以及30~70%硅藻土加入去离子水中,搅拌至稳定的悬浊液;
(2)滴加浓氨水,调节悬浊液pH至6后进行抽滤烘干,产物加入粘结剂混合均匀进行挤条干燥得到催化剂前驱体;
(3)取前驱体,在1~5 mol/L的H2SO4溶液中浸泡前驱体进行酸性活化,浸泡后经烘干处理;
(4)处理后的产品置于N2保护下进行400~650℃的煅烧,最终得到复合固体酸催化剂;
所述木炭颗粒是白炭、黑炭、活性炭、机制炭的一种经粉碎得到。
2.根据权利要求1所述的一种制备十二烷二酸二甲酯的固体酸催化剂的制备方法,其特征在于选用的硅藻土目数在80~200目。
3.根据权利要求1所述的一种制备十二烷二酸二甲酯的固体酸催化剂的制备方法,其特征在于烘干温度在80~130℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备十二烷二酸二甲酯的固体酸催化剂的制备方法,其特征在于H2SO4溶液浸泡时间在3~24h。
5.根据权利要求1所述制备方法制备的固体酸催化剂的应用,其特征是用于十二烷二酸与甲醇反应制备十二烷二酸二甲酯。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征是反应物料为十二烷二酸与甲醇,醇酸物质的量之比在1~20,反应温度为60~120℃。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征是十二烷二酸的转化率在71~88%,十二烷二酸二甲酯的选择性在84~93%。
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