[发明专利]一种利用电化学反应实现仲芳胺N-N偶联的方法有效
| 申请号： | 202011073096.6 | 申请日： | 2020-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN112126942B | 公开（公告）日： | 2021-09-24 |
| 发明（设计）人： | 杨照;韩慧敏;方正;秦红;王志祥 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学 |
| 主分类号： | C25B3/09 | 分类号： | C25B3/09;C25B3/23;C25B3/25;C07C243/22;C07C243/18 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 曹佩佩 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 电化学 反应 实现 仲芳胺 方法 | ||
1.一种利用电化学反应实现仲芳胺N-N偶联的方法，其特征在于，在装有阳极和阴极的装置中，以式Ⅰ所示的N-甲基苯胺类似物为原料，加入电解质和溶剂进行电解反应，即得如式Ⅱ所示的四取代肼类化合物；
Ⅰ Ⅱ；
其中，所述N-甲基苯胺类似物为N-甲基苯胺、N-甲基苄胺和二苯胺中的任意一种；
其中，所述的溶剂为乙腈、水和乙醇的混合溶剂，乙腈、水和乙醇的体积比为4-6:1-2:1-3；
其中，所述的电解质为碳酸氢钠、亚硝酸钠、氯化钠、溴化钾、氯化钾、碘化钾、四丁基乙酸铵、四丁基溴化铵，四丁基四氟硼酸胺、高氯酸四乙基铵、四乙基氯化铵、四甲基碘化铵、四乙基碘化铵和四丁基碘化铵中的任意一种或多种组合；
其中，所述的电解反应的温度为25-50℃；
其中，所述的电解反应的方式为恒电流电解模式，电流为2-15 mA。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的N-甲基苯胺类似物与电解质的摩尔比为1:1-2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的N-甲基苯胺类似物与溶剂的用量比为0.025~0.05 mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的阳极为石墨碳棒电极，所述的阴极为铂片电极。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应结束后，将反应液通过柱层析纯化的方法分离提纯四取代肼类化合物。
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