[发明专利]一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法有效
申请号: | 202011074885.1 | 申请日: | 2020-10-09 |
公开(公告)号: | CN112174860B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 张光辉;贾鹏飞 | 申请(专利权)人: | 天津昊然分离科技有限公司 |
主分类号: | C07C311/65 | 分类号: | C07C311/65;C07C303/36;C07C303/44 |
代理公司: | 天津展誉专利代理有限公司 12221 | 代理人: | 陈欣 |
地址: | 300000 天津市津南区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 反应 精馏 制备 氯磺酰异 氰酸 工艺 方法 | ||
1.一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法,其特征在于,所述工艺方法包括以下步骤:
(1)三氧化硫和氯化氰按比例进入反应器,进行初步反应,形成反应液;
(2)反应液连续进入第一反应精馏塔,第一反应精馏塔的塔顶采出未完全反应的三氧化硫与氯化氰,塔釜采出由于副反应生成的高沸点组分,侧线液相采出由三氧化硫与氯化氢反应产生的氯代焦硫酰异氰酸酯与氯磺酰异氰酸酯的混合物,由于将产品取走,反应向生成氯磺酰异氰酸酯的方向进行;
(3)第一反应精馏塔侧线采出得到的氯代焦硫酰异氰酸酯与氯磺酰异氰酸酯的混合物连续进入第二反应精馏塔,由第二反应精馏塔塔顶采出氯代焦硫酰异氰酸酯分解产生的三氧化硫,塔底采出少量高沸点组分,侧线气相采出合格的氯磺酰异氰酸酯,由于三氧化硫连续由塔顶采出,氯代焦硫酰异氰酸酯的分解反应向生成氯磺酰异氰酸酯的方向进行。
(4)由侧线气相采出的合格的氯磺酰异氰酸酯经过冷凝冷却后形成氯磺酰异氰酸酯液相产品。
2.根据权利要求1所述的一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法,其特征在于,三氧化硫与氯化氰的摩尔比例为1~2.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法,其特征在于,步骤(2)、(3)中,由第一反应精馏塔及第二反应精馏塔塔顶采出的三氧化硫和氯化氰可进入反应器回用。
4.根据权利要求1所述的一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法,其特征在于,步骤(2)中,第一反应精馏塔的回流比控制在10~30:1。
5.根据权利要求1所述的一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法,其特征在于,步骤(3)中,第二反应精馏塔的回流比控制在10~100:1。
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