[发明专利]一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法

说明书

本发明提供了一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法，涉及精细化工技术领域，包括如下步骤：三氧化硫与氯化氰进入反应器进行初步反应；反应液连续进入第一反应精馏塔，塔底采出重组分，塔顶采出没有完全反应的三氧化硫与氯化氰，侧线液相采出初步浓缩后含有少量氯代焦硫酰异氰酸酯的氯磺酰异氰酸酯粗品液；粗品液连续进入第二反应精馏塔，塔顶采出少量由于氯代焦硫酰异氰酸酯分解产生的三氧化硫与氯化氰，塔底采出少量重组分，侧线气相采出合格的氯磺酰异氰酸酯产品。提高了氯磺酰异氰酸酯制备效率。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法。

背景技术

氯磺酰异氰酸酯是异氰酸酯中较活泼的一种，它具有异氰酸基，因此可与羟基、氨基、羧基等化合物发生加成反应，形成氨基甲酸酯、脲、酰胺等化合物。由于它还含有磺酰氯基团，无论自身或反应后的反应物只要带有此基团还可进行一系列反应，得到新的化合物。

生产氯磺酰异氰酸酯一般采用三氧化硫与氯化氰反应的方法，当二者的摩尔比例不同时，可以得到不同的反应产物。如三氧化硫与氯化氰的摩尔比为1:1时则得到氯磺酰异氰酸酯；当三氧化硫与氯化氰的摩尔比为2:1时，得到氯代焦硫酰异氰酸酯。而氯代焦硫酰异氰酸酯经进一步加热又可以分解生成氯磺酰异氰酸酯与三氧化硫。另外在实际生产过程中，氯磺酰异氰酸酯也可以与氯代焦硫酰异氰酸酯反应生成一些高沸点的副产物。

传统的氯磺酰异氰酸酯制备工艺是将三氧化硫与氯化氰在管式反应器混合后进行反应，反应液进入间歇精馏塔进行氯磺酰异氰酸酯产品的分离提纯。由于反应体系存在多个副反应，一方面存在生成氯磺酰异氰酸酯及三氧化硫的反应，一方面又存在消耗氯磺酰异氰酸酯的反应。这就对分离出质量分数较高的氯磺酰异氰酸酯造成很大困难，传统的生产工艺在塔顶采出氯磺酰异氰酸酯产品，采出产品的同时，副产物又会分解生成三氧化硫，三氧化硫的沸点要比氯磺酰异氰酸酯的沸点低得多，这样三氧化硫同时会从塔顶和氯磺酰异氰酸酯一同采出，导致产品氯磺酰异氰酸酯中的三氧化硫含量不能得到有效的降低。因此，传统的精馏方法很难实现对氯磺酰异氰酸酯的生产指标的有效控制。设计一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法来解决上述问题成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法。

本发明是通过以下技术方案予以实现：一种连续反应精馏制备氯磺酰异氰酸酯的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括以下步骤：

(1)三氧化硫和氯化氰按比例进入反应器，进行初步反应，形成反应液；

(2)反应液连续进入第一反应精馏塔，第一反应精馏塔的塔顶采出未完全反应的三氧化硫与氯化氰，塔釜采出由于副反应生成的高沸点组分，侧线液相采出由三氧化硫与氯化氢反应产生的氯代焦硫酰异氰酸酯与氯磺酰异氰酸酯的混合物，由于将产品取走，反应向生成氯磺酰异氰酸酯的方向进行；

(3)第一反应精馏塔侧线采出得到的氯代焦硫酰异氰酸酯与氯磺酰异氰酸酯的混合物连续进入第二反应精馏塔，由第二反应精馏塔塔顶采出氯代焦硫酰异氰酸酯分解产生的三氧化硫，塔底采出少量高沸点组分，侧线气相采出合格的氯磺酰异氰酸酯，由于三氧化硫连续由塔顶采出，氯代焦硫酰异氰酸酯的分解反应向生成氯磺酰异氰酸酯的方向进行。

(4)由侧线气相采出的合格的氯磺酰异氰酸酯经过冷凝冷却后形成氯磺酰异氰酸酯液相产品。

根据上述技术方案，优选地，三氧化硫与氯化氰的摩尔比例为1～2.5:1。

根据上述技术方案，优选地，步骤(2)、(3)中，由第一反应精馏塔及第二反应精馏塔塔顶采出的三氧化硫和氯化氰可进入反应器回用。

根据上述技术方案，优选地，步骤(2)中，第一反应精馏塔的回流比控制在10～30:1。