[发明专利]拟羧甲基壳聚糖及一步合成新工艺有效
申请号: | 202011075164.2 | 申请日: | 2020-10-09 |
公开(公告)号: | CN112175096B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 尹应武;陈思瑞;师雪琴;吐松;叶李艺;高玉兴;张文军;张海双;马杜媚 | 申请(专利权)人: | 厦门大学;北京紫光英力化工技术有限公司;内蒙古自治区林业科学研究院 |
主分类号: | C08B15/06 | 分类号: | C08B15/06;C08L1/16;C08L1/08;C09J101/08;C09J125/14;C05G3/40;C05G3/80;C05G5/20;C05C11/00;C09K17/32 |
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地址: | 361005 福建省厦门*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 聚糖 一步 合成 新工艺 | ||
1.一种以纤维素为原料制备的拟羧甲基壳聚糖聚合物,其特征在于所述聚合物中羧甲基氨基取代度和磺酸基取代度的比例为(0.02-0.63):(0.06-1.02),所述拟羧甲基壳聚糖中具有如下式的B单元:
B单元中β-D-吡喃型葡萄糖基的C6上的羟基被羧甲基氨基取代,拟羧甲基壳聚糖中羧甲基氨基取代度为0.06-0.63。
2.根据权利要求1所述的聚合物,其特征在于所述聚合物中羧甲基氨基取代度和磺酸基取代度的比例为(0.18-0.63):(0.57-1.02),所述拟羧甲基壳聚糖中羧甲基氨基取代度为0.18-0.63。
3.根据权利要求2所述的聚合物,其特征在于所述聚合物中羧甲基氨基取代度和磺酸基取代度的比例为(0.31-0.61):(0.59-0.89),所述拟羧甲基壳聚糖中羧甲基氨基取代度为0.31-0.63。
4.根据权利要求1所述的聚合物,其特征在于所述聚合物的合成方法如下:
以纤维素硫酸单酯盐或包含纤维素硫酸单酯盐的生物基混合硫酸单酯盐为原料,与甘氨酸钙在水或醇-水体系中加热反应制备得到拟羧甲基壳聚糖聚合物。
5.根据权利要求4所述的聚合物,其特征在于纤维素硫酸单酯盐或包含纤维素硫酸单酯盐的生物基混合硫酸单酯盐中的硫酸单酯基与甘氨酸钙中的甘氨酸阴离子的摩尔比为1:1-1:5,水在醇-水体系中的质量百分比为1-30%。
6.根据权利要求4所述的聚合物,其特征在于醇-水体系中,醇选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的聚合物,其特征在于所述醇为正丁醇。
8.根据权利要求4所述的聚合物,其特征在于所述反应的反应条件为:反应温度为60-200℃,反应时间为8-30h。
9.根据权利要求8所述的聚合物,其特征在于所述反应温度为110-150℃,反应时间为8-24h。
10.根据权利要求4所述的聚合物,其特征在于生物基混合硫酸单酯盐由纯纤维素制备得到,或者,生物基混合硫酸单酯盐是由含有纤维素、半纤维素和木质素的漂白浆、棉花、秸秆或本色竹浆中一种或多种的植物原料制备得到,所述纤维素硫酸单酯盐或包含纤维素硫酸单酯盐的生物基混合硫酸单酯盐中的盐为钙盐。
11.一种制备拟羧甲基壳聚糖聚合物的方法,所述方法为:
以纤维素硫酸单酯盐或包含纤维素硫酸单酯盐的生物基混合硫酸单酯盐为原料,与甘氨酸钙在水或醇-水体系中加热反应制备得到拟羧甲基壳聚糖聚合物,其中,纤维素硫酸单酯盐或包含纤维素硫酸单酯盐的生物基混合硫酸单酯盐中的硫酸单酯基与甘氨酸钙中的甘氨酸阴离子的摩尔比为1:1-1:5,水在醇-水体系中的质量百分比为1-30%,醇-水体系中,醇选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种,反应温度为60-200℃。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于所述反应时间为8-30h。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于所述反应时间为8-24小时。
14.根据权利要求11所述的方法,其特征在于生物基混合硫酸单酯盐由纯纤维素制备得到,或者,生物基混合硫酸单酯盐是由含有纤维素、半纤维素和木质素的漂白浆、棉花、秸秆或本色竹浆中一种或多种的植物原料制备得到,所述纤维素硫酸单酯盐或包含纤维素硫酸单酯盐的生物基混合硫酸单酯盐中的盐为钙盐,醇为正丁醇,反应温度为110-150℃。
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