[发明专利]一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：

(1)四硝基酞菁铁的制备

4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯溶于乙二醇，在氮气保护、175～200℃下回流3～5h；反应结束后趁热过滤、洗涤除杂、干燥、研细，得黑色粉末状四硝基酞菁铁；

(2)四氨基酞菁铁(FeTAPc)的制备

将步骤(1)制备的四硝基酞菁铁、硫化钠加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加热缓慢搅拌溶解结晶的硫化钠，达到70～75℃时加快搅拌转速，70～75℃恒温反应2～4h；趁热抽滤、洗涤、干燥、冷却后研细，即得黑色粉末状四氨基酞菁铁FeTAPc；

(3)羧甲基蒙脱石的制备

将蒙脱石分散于NaOH溶液中，升温至60～70℃，搅拌20～30min得到反应液，将配置好的氯乙酸水溶液用恒压滴液漏斗逐滴缓缓加入上述反应液中，40～50min滴加完毕，反应4～5h后，用30％～36％的浓盐酸将pH值调至9.5～10.5，再逐渐滴入盛有甲醇的烧杯中，滴加完毕后室温放置10～12h，过滤、干燥，收集白色粉末状产物，即羧甲基蒙脱石；

(4)光催化功能蒙脱石吸附材料(M-FeTAPc)的制备

将步骤(3)制备的羧甲基蒙脱石和步骤(2)制备的四氨基酞菁铁(Fe-TAPc)分散于水和三乙醇胺的混合溶液中，80～90℃搅拌反应24～36h，然后旋转蒸发出大部分溶剂，在剧烈搅拌条件下，将剩余液体倒入无水乙醇中，4～5℃冷藏14～18h，离心，洗涤，得到具有光催化功能的蒙脱石吸附材料。

2.根据权利要求1所述的一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯、乙二醇的质量体积比为3.0～3.5g：1g：3～4mL：30～40mL。

3.根据权利要求1所述的一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的洗涤除杂依次用乙二醇、甲醇、丙酮各洗涤2～3次，用2％～4％的盐酸洗至无色，再用去离子水洗至中性，最后用乙醇洗涤。

4.根据权利要求1所述的一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的加快搅拌转速为控制转速在800-1000r/min。

5.根据权利要求1所述的一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的洗涤先用甲醇洗涤2～3次，再用去离子水洗至中性。

6.根据权利要求1所述的一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中NaOH溶液的质量分数为25～30％。

7.根据权利要求1所述的一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的蒙脱石、NaOH、氯乙酸的质量比为9～9.2：5：6.4～6.7。

8.根据权利要求1所述的一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的氯乙酸水溶液的摩尔浓度为1～1.2mol/L。

9.根据权利要求1所述的一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的羧甲基蒙脱石、四氨基酞菁铁(FeTAPc)、水和三乙醇胺混合溶液的质量体积比为1g：2.2～2.6g：25～30mL；其中水和三乙醇胺混合溶液中水、三乙醇胺的体积比为1.3～1.6：1。

10.根据权利要求1所述的一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的洗涤用水和乙醇的混合溶液洗涤3～5次；旋转蒸发出大部分溶剂，为旋转蒸发后的体积为蒸发前体积的1/8～1/5。