[发明专利]一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，包括光催化剂四氨基酞菁铁的制备，然后制备羧甲基蒙脱石，最后利用酰胺反应将四氨基酞菁铁接枝到蒙脱石上，得到具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料。按照本发明公开的方法制备得到的吸附材料对环境污染物吸附量高、应用范围广，可广泛应用于养殖场废水、化工厂废水等污水体系，如应用于有机染料孔雀绿的催化降解，具有良好的发展前景。

技术领域

本发明属于环境功能吸附材料的制备技术领域，具体涉及一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法。

背景技术

染料废水中的有机污染物可以通过呼吸、饮食或皮肤接触进入人体，从而影响人体的身体健康，严重会导致癌变。因此针对有机污染物的治理迫在眉睫。目前处理此类污染物的方法最常用的是吸附法，但针对有机污染物孔雀绿吸附降解的研究较少。因此，研发一种高效、催化降解孔雀绿的处理技术成为当前的关注热点。

蒙脱石(Montmorillonite)是一种含水层状结构硅酸盐矿物，有较高的离子交换容量，具有较高的吸水膨胀能力，蒙脱石表面含有的羟基基团易于改性，使其运用到化学反应中以产生吸附作用和净化作用。目前已有许多专利涉及蒙脱石吸附材料的研究。例如，专利公开号为CN109437362的专利公开了一种利用蒙脱石吸附剂吸附恩诺沙星的方法。专利公开号为CN10881620的专利公开了一种插层负载蒙脱石-木质素基吸附材料的制备方法，可用于吸附污水中重金属离子。从已有的专利来看，现有的蒙脱石吸附材料大多制备复杂，吸附降解性较差，而且针对有机污染物孔雀绿的蒙脱石吸附材料鲜有报道。因此，开展以天然矿物质为绿色原料、高效吸附、针对孔雀绿为目标污染物的光催化降解吸附材料的研究极有必要。

发明内容

为解决目前废水中有机污染物难以生物降解的问题，本发明提出了一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，可以实现对有机污染物孔雀绿的高效吸附和催化降解，具有一定的实际应用价值。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种具有光催化降解功能的蒙脱石吸附材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)四硝基酞菁铁的制备

4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯溶于乙二醇，在氮气保护、175～200℃下回流3～5h；反应结束后趁热过滤、洗涤、除杂、干燥、研细，得黑色粉末状四硝基酞菁铁。

具体的制备路线为：

所述的4-硝基邻苯二甲腈、氯化亚铁和1，8-二氮杂二环十一碳-7-烯、乙二醇的质量体积比为3.0～3.5g：1g：3～4mL：30～40mL。

所述的洗涤依次用乙二醇、甲醇、丙酮各洗涤2～3次，用2％～4％的盐酸洗至无色，再用去离子水洗至中性，最后用乙醇洗涤。

作为优选，干燥的条件为90～100℃下真空干燥12～15h。

(2)四氨基酞菁铁(FeTAPc)的制备

将步骤(1)制备的四硝基酞菁铁、硫化钠加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)缓慢搅拌溶解结晶的硫化钠，加热达到70～75℃时加快搅拌转速，70～75℃恒温反应2～4h；趁热抽滤、洗涤、干燥、冷却后研细，即得黑色粉末状四氨基酞菁铁FeTAPc。

其具体的制备路线为：

所述的四硝基酞菁铁、硫化钠、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的质量体积比为1g：4～4.5g：25～30mL。

所述的加快搅拌转速，为控制转速在800-1000r/min，不要让液体飞溅。

所述的洗涤先用甲醇洗涤2～3次，再用去离子水洗至中性。