[发明专利]一种用于氨合成的高活性催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202011078355.4 | 申请日: | 2020-10-10 |
公开(公告)号: | CN112058277B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 林炳裕;李春艳;江莉龙;林建新;倪军 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C01C1/04 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 修斯文;蔡学俊 |
地址: | 350000 福建省福州市鼓楼区工*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 活性 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于氨合成的高活性催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将钴前驱体和铈前驱体混合溶于去离子水中,制得混合溶液;
2)将步骤1)所得混合溶液与碱性溶液混合搅拌均匀后,水热反应一段时间,得到固溶体,将其洗涤干燥后进行煅烧;
3)用钌前驱体溶液浸渍步骤2)所得样品,还原后得到所述高活性催化剂。
2. 根据权利要求1所述的高活性催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述铈前驱体为草酸铈、硝酸铈、醋酸铈中的任意一种;所述钴前驱体为硝酸钴、草酸钴、氯化钴中的任意一种;所得混合溶液中Ce离子的浓度为0.1-0.5 mol/L。
3. 根据权利要求1所述的高活性催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中所用碱性溶液与混合溶液的体积比为8:1-2:1;所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,其浓度为6-10 mol/L。
4. 根据权利要求1所述的高活性催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述搅拌的时间为0.5-8 小时;所述水热反应的温度为60-180 ℃,时间为1-36小时;所述干燥的温度为60-120 ℃,时间为0.5-18小时;所述煅烧的温度为250-600 ℃,时间为0.5-6小时。
5. 根据权利要求1所述的高活性催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述钌前驱体溶液是以氯化钌、羰基钌、亚硝酰基硝酸钌中的任意一种为溶质,以甲醇、乙醇、水中的任意一种或两种为溶剂配制而成;该钌前驱体溶液中Ru离子的浓度为1 g/L-20 g/L,醇在溶剂中的体积占比不低于50%。
6. 根据权利要求1所述的高活性催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中采用含氢混合气体进行还原,其中,氢气的体积占比为10%,其余为氩气或氮气;所述还原的温度为150-600 ℃,时间为0.1-36小时。
7.根据权利要求1所述的高活性催化剂的制备方法,其特征在于:以氧化铈的质量为基准计算,所得高活性催化剂中钴的负载量为0.003~1.7wt%,钌的负载量为0.1~20wt%。
8.一种如权利要求1-7任一方法制得的用于氨合成的高活性催化剂。
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