[发明专利]检测氯乙烯单体中汞含量的方法

权利要求书

1.检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在氯乙烯单体取样装置中放入磁力搅拌子，称量当前所述氯乙烯单体取样装置的总质量为W₀；

S2、利用所述氯乙烯单体取样装置采集液态氯乙烯单体样品，取样结束先关闭样品阀再断开连接，称量当前所述氯乙烯单体取样装置的总质量为W₁；

S3、将所述氯乙烯单体取样装置放在磁力搅拌器上进行搅拌均匀，萃取样品中的汞；随后打开所述氯乙烯单体取样装置，排放掉其中的气体；

S4、所述氯乙烯单体取样装置中剩余的溶液采用冷原子吸收法和标准曲线法进行样品中汞含量检测；

所述氯乙烯单体取样装置包括：

样品瓶，用于盛装样品，其材质为透明材质；

保护罩，套设于所述样品瓶外壁，其上有可观察到所述样品瓶内部的观察部；

取样阀，通过连接结构与所述样品瓶气密性连接，用于从氯乙烯单体生产装置取样，所述取样阀包括：

阀体；

阀管和阀管底座，用于与所述样品瓶连接；

取样接头，用于与氯乙烯单体生产装置取样管路上的三通阀连接。

2.根据权利要求1所述的检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于：所述连接结构包括瓶帽，所述瓶帽顶部具有一通孔，所述阀管穿过所述通孔使所述阀管底座位于所述瓶帽内部，所述瓶帽内壁具有内螺纹，所述样品瓶的瓶口具有与所述内螺纹配合的外螺纹，所述阀管底座的底部固定有与所述样品瓶的瓶口配合的密封圈，当旋紧所述瓶帽时所述密封圈与所述样品瓶的瓶口紧密贴合实现气密性连接。

3.根据权利要求1或2所述的检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于：所述取样接头上设置有过滤器，所述过滤器与所述取样接头可拆卸连接。

4.根据权利要求2所述的检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于：还包括至少一条安全挂链，所述安全挂链一端连接所述保护罩，另一端连接瓶帽或所述取样阀。

5.根据权利要求1或2所述的检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于：所述样品瓶的材质选自玻璃、石英玻璃、高纯石英玻璃中的一种。

6.根据权利要求1或2所述的检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于：所述保护罩为金属网，或所述保护罩为开设有镂空观察口的金属罩。

7.根据权利要求1所述的检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于：步骤S1中还包括向所述氯乙烯单体取样装置中加入具有氧化性的酸性混合溶液的步骤。

8.根据权利要求7所述的检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于：所述具有氧化性的酸性混合溶液中氯化钠质量浓度为0.3～3％，硫酸质量浓度为2～10％，重铬酸钾质量浓度为0.03～0.1％。

9.根据权利要求8所述的检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于：步骤S2中所采集的液态氯乙烯单体样品与所述具有氧化性的酸性混合溶液的体积之比为2～9:1。

10.根据权利要求7～9中任一权利要求所述的检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于：步骤S3中搅拌时间为15～60min。

11.根据权利要求7～9中任一权利要求所述的检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于：步骤S4具体包括如下步骤：

A、将氯乙烯单体取样装置中的溶液全部转移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到样品溶液；

B、采用汞标准溶液，使用0.5mol/L盐酸逐级稀释制成10ng/ml的汞标准溶液；分别量取不同体积的10ng/ml的汞标准溶液，用超纯水稀释制成系列浓度的汞标准检测溶液；

C、在测汞仪上，检测系列浓度的汞标准检测溶液和样品溶液的汞吸光强度，同时做空白试验；从标准曲线得到样品溶液中的汞浓度，计算求得汞含量检测结果。

12.根据权利要求11所述的检测氯乙烯单体中汞含量的方法，其特征在于，步骤C中汞含量按照下式计算：

式中：

Hg——汞含量，ng/kg；

M₁——样品溶液中汞的浓度，μg/ml；

M₀——空白样品溶液中汞的浓度，μg/ml；

V——样品溶液定容体积，ml；

W₀——取样前氯乙烯单体取样装置的质量，g；

W₁——取样后氯乙烯单体取样装置的质量，g。