[发明专利]检测氯乙烯单体中汞含量的方法

说明书

本发明公开了一种检测氯乙烯单体中汞含量的方法；还公开了一种氯乙烯单体取样装置，包括样品瓶，保护罩，取样阀；所用检测样品制备装置包括本发明的氯乙烯单体取样装置。其优点是：1)提高了氯乙烯单体取样操作的安全性。2)有利于样品代表性和真实性的保证，有利于提高检测结果的准确性。3)本装置操作简便，实现了氯乙烯单体便捷取样。4)首次提出采用直接在本发明的取样容器中通过磁力搅拌萃取汞，并使氯乙烯单体气化后排放，剩余的溶液采用冷原子吸收法和标准曲线法进行样品中汞含量检测的方法。5)检测结果能够真实反映氯乙烯单体中的汞含量。

技术领域

本发明涉及一种氯乙烯生产工艺，尤其是一种氯乙烯单体取样检测方法。

背景技术

聚氯乙烯树脂是五大通用塑料之一，广泛应用于建筑、工业、农业、日用品、汽车装饰和家电等领域。根据氯乙烯单体获得方法，可将聚氯乙烯树脂分为乙炔法聚氯乙烯树脂和乙烯法聚氯乙烯树脂。我国拥有全球最大聚氯乙烯树脂生产能力，氯乙烯单体生产以乙炔法为主，其产能约占总产能的70％。氯乙烯单体为无色、易液化气体，沸点-13.8℃，与空气形成爆炸混合物，体积爆炸极限3.6～33％。氯乙烯是有毒物质，长期吸入和接触氯乙烯可能引发肝癌。

乙炔法生产氯乙烯单体，是以乙炔为原料，在汞触媒(氯化汞负载于活性炭上)催化剂作用下，与氯化氢反应合成氯乙烯单体。理论上汞触媒催化剂不会被消耗，但实际生产中催化剂受热升华造成氯化汞流失，杂质引发副反应会使氯化汞还原成金属汞而流失。虽然经过生产工艺除汞，但少量的汞会残留在氯乙烯单体及之后聚合生成的PVC树脂之中。

汞对人体危害很大，国内外对此制定了严厉的环保公约和环保法规，氯乙烯单体生产涉及汞的环保、除汞器除汞效率判定及流失查定问题，越来越受到国内外关注，有必要开展单体中汞含量检测。同时，目前PVC树脂中汞含量检测都是对树脂先消解再检测，PVC样品量少，样品制备操作繁琐，且树脂中存在汞分布不均匀的问题，难以得到真实的结果。检测氯乙烯单体中汞含量，可以避免树脂中汞分布不均匀及检测困难的问题，并能间接反映聚合后 PVC树脂的汞含量。

刘迪文等人在《使用ICP发射光谱法测定氯乙烯单体中金属离子含量》(中国氯碱，2011 年，第8期)中包含了对氯乙烯单体中汞含量的检测。该检测方法将小钢瓶内约100ml液态氯乙烯单体全部气化，用纯水吸收氯乙烯气体中的汞后，采用ICP检测汞含量。由于采用气体吸收法制备样品，样品中的汞存在吸收时间长、吸收不完全、吸收平行性及实验室间再现性差等问题，使得该检测结果很难真实反映氯乙烯单体中的汞含量。

现有的检测方法基本都需要将取样装置中所采集的氯乙烯单体转移到检测样品制备容器中进行定量检测，而该过程难以避免氯乙烯单体挥发，导致量取的样品体积偏小。并且，在常压下萃取氯乙烯单体中汞会引起氯乙烯单体大量挥发导致溶液结冰或发泡的问题，影响检测结果的准确性。

此外，化工生产中采用储罐存储氯乙烯单体，通常工艺管线及氯乙烯单体取样管的压力为0.3～0.5MPa。氯乙烯生产质量控制需要掌握氯乙烯单体的质量情况，要求安全、正确采集液态的氯乙烯单体样品，在实验室进行各项质量指标检测。

目前常用的采集液态氯乙烯单体样品的方法有两种，一种是使用敞口的取样容器直接从生产装置取样管口盛装排放出来的氯乙烯单体；一种是采用钢瓶(可以内衬聚四氟乙烯等材料)从生产装置管路中采集氯乙烯单体。前者因取样容器直接与外界大气相通，低沸点的氯乙烯单体大量挥发会危及人员安全和健康，且难以准确计量氯乙烯单体取样量；后者因钢瓶不透明，取样过程中难以观察样品外观和控制样品取样量，或不易清洗、可能有铁等金属溶出物而影响氯乙烯单体质量，使检测结果不准确。

发明内容

为提高氯乙烯单体取样操作的安全性，便捷性，并提高检测结果的准确性，本发明提供了一种氯乙烯单体取样装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：氯乙烯单体取样装置，包括：

样品瓶，用于盛装样品，其材质为透明材质；