[发明专利]一种2,6-二氯苯硼酸的制备方法在审
申请号: | 202011080321.9 | 申请日: | 2020-10-10 |
公开(公告)号: | CN112047971A | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 黄自伟;杨春朋;曾梦静 | 申请(专利权)人: | 珠海奥博凯生物医药技术有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 符继超 |
地址: | 519000 广东省珠海市金*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 硼酸 制备 方法 | ||
1.一种2,6-二氯苯硼酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在氮气的保护下,将镁屑置于反应器中,然后加入2-溴-1,3-二氯苯和四氢呋喃,加热回流得2-溴化镁-1,3-二氯苯;
(2)将所述2-溴化镁-1,3-二氯苯在-70~-80℃下加入到溶于四氢呋喃的三烷基硼酸酯中反应4-10h,反应结束后加入稀盐酸水解至pH<4,搅拌一段时间后得到含白色固体的溶液;
(3)在所述含白色固体的溶液中加入等体积的水稀释体系,然后蒸馏回收四氢呋喃,得到的悬浮水溶液,冷却至室温,过滤得到得到2,6-二氯苯硼酸粗品,再经重结晶提纯得到2,6-二氯苯硼酸纯品。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯苯硼酸的制备方法,其特征在于,所述2-溴-1,3-二氯苯与镁屑的摩尔比为1:1.1-1.3。
3.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯苯硼酸的制备方法,其特征在于,所述加热回流的时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯苯硼酸的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述2-溴化镁-1,3-二氯苯与三烷基硼酸酯的摩尔比为1:1.1-1.3。
5.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯苯硼酸的制备方法,其特征在于,所述三烷基硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三丁酯中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯苯硼酸的制备方法,其特征在于,所述搅拌时间为3-4h。
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