[发明专利]一种2，6-二氯苯硼酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种2，6‑二氯苯硼酸的制备方法，属于精细加工技术领域，其步骤主要包括：以2‑溴‑1，3‑二氯苯为原料通过加入镁屑制得格式试剂，然后在与三烷基硼酸酯反应，再经过酸性水解得到2，6‑二氯苯硼酸粗品，最后经过重结晶提纯得到纯品的2，6‑二氯苯硼酸。本发明制备方法简单，原料易得，适合大规模的工厂化生产。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，更具体的说是涉及一种2，6-二氯苯硼酸的制备方法。

背景技术

硼酸是各种硼酸盐的合成领域的不可或缺的工业原料，除此之外它也是其余领域也非常重要。目前，纤维、光学玻璃及有机硼玻璃等高端玻璃加入了硼酸基团，较大程度的改善了其机械强度与耐热性。由于硼酸具有较好的杀菌、消毒功能，也被普遍应用于合成硼酸软膏、医用杀菌剂等。硼酸作为中子慢化剂、冷却剂也被运用于核工业领域。所以，硼酸在众多领域中均有着非常重要的作用。

芳基硼酸化合物是具有单环或多环芳烃的硼酸化合物，各种取代的芳环硼酸是重要的医药、农药、有机合成中间体，具有能够降解成为为对环境友好的硼酸、较高的反应活性以及较好的稳定性等优点，在烃类传感器、物质的分离纯化、酶的抑制剂、在某些脑瘤病人的治疗中、核苷和糖类的选择性输运载体、以及氨基催化剂的制备得到了广泛应用。

2，6-二氯苯硼酸是一种广泛的化工中间体，广泛应用于医药及其他精细化工产品的合成，现有技术中多采用有机锂试剂法制备2，6-二氯苯硼酸，如，专利号CN108084217A公开了一种2，6-二氯苯硼酸的制备方法，以1，3二氯苯为原料，通过正丁基锂和硼酸酯反应得到产物。但是，有机锂试剂制备复杂，价格昂贵，不适合工厂化生产。

因此，如何提供一种原料简单易得，生产工艺简单的2，6-二氯苯硼酸的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种成本低、得率高、操作简单的2，6-二氯苯硼酸的制备方法

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种2，6-二氯苯硼酸的制备方法，包括以下步骤：

(1)在氮气的保护下，将镁屑置于反应器中，然后加入2-溴-1，3-二氯苯和四氢呋喃，加热回流得2-溴化镁-1，3-二氯苯；

(2)将所述2-溴化镁-1，3-二氯苯在-70～-80℃下加入到溶于四氢呋喃的三烷基硼酸酯中反应4-10h，反应结束后加入稀盐酸水解至pH＜4，搅拌一段时间后得到含白色固体的溶液；

(3)在所述含白色固体的溶液中加入等体积的水稀释体系，然后蒸馏回收四氢呋喃，得到的悬浮水溶液，冷却至室温，过滤得到得到2，6-二氯苯硼酸粗品，再经重结晶提纯得到2，6-二氯苯硼酸纯品。

进一步的，上述2-溴-1，3-二氯苯与镁屑的摩尔比为1:(1.0-1.3)。

进一步的，上述加热回流的时间为3-6h。

采用加热回流的方法可以提高反应速率，混匀反应物，防止溶剂挥发。

进一步的，步骤(2)中所述2-溴化镁-1，3-二氯苯与三烷基硼酸酯的摩尔比为1:(1.0-1.3)。

制备过程中会伴随有副产物的生成，而这些副产物的选择性与反应物料配比有关，采用上述配比可以减少副产物的生成。

进一步的，上述三烷基硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三丁酯中的任一种。

采用上述三烷基硼酸酯可以进一步提高产物的产率。

进一步的，上述搅拌时间为3-4h。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：