[发明专利]一种2，4，5三氟苯甲酰乙酸乙酯的制备方法及纯化方法

权利要求书

1.一种2，4，5三氟苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)：5℃～80℃温度下，式2所示的2，4，5三氟苯甲酸与酰氯在催化剂作用下反应制得式3所示的2，4，5三氟苯甲酰氯；

步骤(2)：0℃～5℃温度下，式3所示的2，4，5三氟苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯在弱碱性溶液发生反应，得到式4所示的中间产物；其中，弱碱性溶液的碱选自氧化钙、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种或多种，弱碱性溶液的溶剂选自1，2二氯乙烷，四氢呋喃，乙腈中的一种或多种；

步骤(3)：步骤(2)所得式4所示的中间产物升温至50℃～80℃脱除乙酰基，回收溶剂，得到式1所示的2，4，5三氟苯甲酰乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述酰氯为草酰氯，步骤(1)在有机溶剂条件下反应；或酰氯选自二氯亚砜，步骤(1)反应不添加溶剂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中2，4，5三氟苯甲酰氯与碱的摩尔比为1：0.1-0.25。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中2，4，5三氟苯甲酰氯与弱碱的摩尔比为1：0.1-0.2。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的2，4，5三氟苯甲酰氯与溶剂的质量体积比为1：10。

6.一种权利要求1-5任一项制备所得2，4，5三氟苯甲酰乙酸乙酯的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：2，4，5三氟苯甲酰乙酸乙酯粗品经活性炭脱色，在醇水体系中重结晶得高纯度产品，所述的醇水体系中醇的质量分数为15％～30％，所述的醇水体系中的醇选自甲醇，乙醇或异丙醇。

7.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化的具体步骤为：

A：2，4，5三氟苯甲酰乙酸乙酯粗品溶于可溶溶剂中，经活性炭脱色，过滤，蒸除溶剂；

B：步骤B所得产品溶于醇水体系中，加热至50～80℃溶清；

C：步骤C所得溶液降温至室温，后置于冰浴中0℃-10℃析晶得纯品。