[发明专利]一种2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的合成方法，所述合成方法为一锅法，包括如下步骤：

1)将靛红酸酐加入到溶剂A中，滴加甲胺溶液进行反应，反应结束，加水搅拌均匀、静置分层，提取有机相，所述有机相为2-氨基-N-甲基苯甲酰胺；

2)向步骤1)提取到的有机相中缓慢加入三氯异氰尿酸进行反应，反应结束，除去溶剂A，加水，调节至pH为8～13，进行抽滤，抽滤后得到白色固体，用溶剂B对白色固体打浆，得到2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺，在步骤2)所述的反应结束前，还包括加入亚硫酸钠或抗坏血酸淬灭未反应完全的三氯异氰尿酸；

其中，所述溶剂A为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种，所述溶剂B为甲醇、乙醇、甲醇与乙醇的混合物、甲醇与水的混合物、乙醇与水的混合物中的一种；

其中，所述步骤1)反应温度为10℃～50℃；步骤2)反应温度为30℃-80℃。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

步骤1)中，所述反应结束的判断方法为：用液相色谱监测反应，当监测到靛红酸酐消失后，反应结束；

步骤2)中，所述反应结束的判断方法为：用液相色谱监测反应，当监测到2-氨基-N-甲基苯甲酰胺以及一氯代的2-氨基-N-甲基苯甲酰胺消失后，反应结束。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述溶剂A为乙酸乙酯，所述溶剂B为甲醇。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

步骤1)中所述溶剂A的体积与所述靛红酸酐的重量的比为3～10:1，其中，体积单位为ml，重量单位为g。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于：

步骤1)中所述溶剂A的体积与所述靛红酸酐的重量的比为5:1。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

步骤1)所述靛红酸酐和步骤2)所述三氯异氰尿酸的摩尔比为1:0.67-2。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于：

步骤1)所述靛红酸酐和步骤2)所述三氯异氰尿酸的摩尔比为1:0.8。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

步骤1)反应温度为30℃；

步骤2)反应温度为40℃～50℃。