[发明专利]一种水溶性银杏叶提取物的生产方法有效
申请号: | 202011089688.7 | 申请日: | 2020-10-13 |
公开(公告)号: | CN112043733B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 范水源;龙伟岸;金慧罡;王乐;饶昆;殷梦龙 | 申请(专利权)人: | 湖南金农生物资源股份有限公司;上海诺德生物实业有限公司 |
主分类号: | A61K36/16 | 分类号: | A61K36/16;A61K8/9771;A23L33/105 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 银杏叶 提取物 生产 方法 | ||
1.一种水溶性银杏叶提取物的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提取:称取银杏苗干叶400kg,粉碎后,用体积浓度75%的乙醇水溶液4800L进行渗漉提取,提取的温度为78-82℃;所述银杏苗干原料为陕西宁强2年苗叶6月采,黄酮含量1.35wt%,内酯含量0.56wt%;
(2)浓缩:将步骤(1)所得提取液进行真空加热浓缩至无乙醇,浓缩过程中补水3次,浓缩的温度为48±2℃,真空度为-0.07~-0.08Mpa,得密度为1.1的浓缩液;
(3)离心、精滤除杂:将步骤(2)所得浓缩液冷却至小于20℃后,采用卧螺离心,卧螺离心机转鼓转速为3000r/min;将离心液进行两级精滤,精滤用的精滤膜的孔径为10μm,得精滤液;
(4)酯沉:将步骤(3)所得精滤液用水饱和的乙酸乙酯进行酯沉,得到轻液和重液;所述乙酸乙酯溶剂与浓缩液的体积比为9∶1,酯沉的温度为65℃;
(5)水沉:将步骤(4)所得轻液真空加热回收溶剂,过程中补水3次,得100L物料,然后进行水沉,水沉的温度为70℃,水沉的时间为1.0h;将水沉液采用管式分离机进行离心,管式分离机转速15000r/min,流速控制在250L/h;将离心液采用板框过滤机进行过滤,滤膜的孔径为0.8μm,得过滤液;
(6)脱酸:步骤(5)所得过滤液用粒径为200目的活性炭脱酸,用量为过滤液体积的0.3%,脱酸的温度为90℃,时间为1.0h;然后板框过滤,真空加热浓缩,浓缩的温度为45-50℃,真空度为-0.07~-0.08Mpa,得到浓缩液,所述浓缩液的浓度为50.0%;
(7)干燥:步骤(6)所得浓缩液进行真空干燥,得水溶性高内酯银杏叶提取物9.5kg,提取回收率2.38wt%,总黄酮含量25.57wt%,总内酯含量20.05wt%,银杏酸0.86ppm。
2.一种水溶性银杏叶提取物的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)提取:称取所述银杏苗干叶600kg,粉碎后,用体积浓度70%的乙醇水溶液6000L进行渗漉提取,提取的温度76±1℃;所述银杏苗干叶原料为陕西宁强2年苗叶七月底采,黄酮含量1.18%,内酯含量0.52%;
(2)浓缩:将步骤(1)所得提取液进行真空加热浓缩至无乙醇,浓缩过程中补水2次,浓缩的温度为43±2℃,真空度为-0.08~-0.09Mpa,得密度为1.12的浓缩液;
(3)离心、精滤除杂:将步骤(2)所得浓缩液冷却至小于18℃后,采用卧螺离心,卧螺离心机转鼓转速为4000r/min;将离心液进行两级精滤,精滤用的精滤膜的孔径为10μm,得精滤液;
(4)酯沉:将步骤(3)所得精滤液用乙酸乙酯与乙醇的混合溶剂进行酯沉,乙醇体积占比5%,得到轻液和重液;所述乙酸乙酯溶剂与浓缩液的体积比为8∶1,酯沉的温度为60℃;
(5)水沉:将步骤(4)所得轻液真空加热回收溶剂,过程中补水3次,得180L物料,然后进行水沉,水沉的温度为60℃,水沉的时间为1.0h;将水沉液采用管式分离机进行离心,管式分离机转速15000r/min,流速控制在300L/h;将离心液采用板框过滤机进行过滤,滤膜的孔径为0.8μm,得过滤液;
(6)脱酸:步骤(5)所得过滤液用粒径为300目的活性炭脱酸,用量为过滤液体积的0.25%,脱酸的温度为80℃,时间为1.0h;然后板框过滤,真空加热浓缩,浓缩的温度为45~50℃,真空度为-0.07~-0.08Mpa,得到浓缩液,所述浓缩液的浓度为48.3%;
(7)干燥:步骤(6)所得浓缩液进行喷雾干燥,得水溶性高内酯银杏叶提取物16.2kg,提取回收率:2.7%,总黄酮含量:28.42%,总内酯含量:15.4%,银杏酸:0.75ppm。
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