[发明专利]一种3-溴吡啶连续化合成工艺及装置

权利要求书

1.一种3-溴吡啶连续化合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：吡啶、氢溴酸和双氧水按一定比例分别打入混合器(1)，经混合器(1)混合后进入一段管式反应器(2)和二段管式反应器(3)反应；

步骤2：经过一段管式反应器(2)和二段管式反应器(3)反应后的反应液进入第一冷凝器(4)降温，降温后的反应液进入连续中和分液装置(5)，同时加入氢氧化钠溶液进连续中和分液装置(5)；

步骤3：连续中和分液装置(5)上层水相进废水储罐(6)，下层有机相经负压薄膜蒸发器(7)蒸发闪蒸去除分液带入的低沸点物质后，进负压精馏塔(9)精馏，控制回流比，产品储罐(11)收集负压精馏塔(9)塔顶产品，负压精馏塔(9)塔底的底料可作为高热值燃料使用。

2.如权利要求1所述的3-溴吡啶连续化合成工艺，其特征在于，吡啶、氢溴酸和双氧水的摩尔比为1:(3-4):(1-1.2)，氢溴酸浓度47-49％，双氧水浓度50％。

3.如权利要求1所述的3-溴吡啶连续化合成工艺，其特征在于，一段管式反应器(2)和二段管式反应器(3)采用两段温度控制，一段管式反应器(2)反应温度为40-60℃，采用蒸汽冷凝水加热，二段管式反应器(3)反应温度80-100℃，采用导热油加热，一段管式反应器(2)反应停留时间5min，二段管式反应器(3)反应停留时间20min。

4.如权利要求1所述的3-溴吡啶连续化合成工艺，其特征在于，步骤2反应后液体经第一冷凝器(4)降温至10-20℃。

5.如权利要求1所述的3-溴吡啶连续化合成工艺，其特征在于，负压薄膜蒸发器(7)的工作压力是-0.09MPa，蒸发温度是40-50℃，采用蒸汽冷凝水加热。

6.如权利要求1所述的3-溴吡啶连续化合成工艺，其特征在于，负压精馏塔(9)的工作压力是-0.08MPa，塔顶温度控制在75-80℃，塔底温度控制在95-100℃，回流比3-4。

7.如权利要求1所述的3-溴吡啶连续化合成工艺，其特征在于，负压精馏塔(9)的再沸器(12)采用低压蒸汽加热，温度100-105℃。

8.一种如权利要求1所述的3-溴吡啶连续化合成工艺使用的合成装置，包括混合器(1)、一段管式反应器(2)、二段管式反应器(3)、第一冷凝器(4)、连续中和分液装置(5)、废水储罐(6)、负压薄膜蒸发器(7)、第二冷凝器(8)、负压精馏塔(9)、第三冷凝器(10)、产品储罐(11)、再沸器(12)、精馏底料储罐(13)，其特征在于，所述混合器(1)出液口连接一段管式反应器(2)进液口，一段管式反应器(2)出液口连接二段管式反应器(3)进液口，二段管式反应器(3)出液口通过第一冷凝器(4)连接连续中和分液装置(5)的其中一个进液口，液碱经计量泵计量后与连续中和分液装置(5)的另一个进液口连接，连续中和分液装置(5)中端出液口连接废水储罐(6)，连续中和分液装置(5)下端出液口连接负压薄膜蒸发器(7)进液口，负压薄膜蒸发器(7)气相采出口经第二冷凝器(8)冷凝连接废水储罐(6)，负压薄膜蒸发器(7)底部液体采出口与负压精馏塔(9)进料口连接，负压精馏塔(9)塔顶气相采出口与第三冷凝器(10)进气口连接，第三冷凝器(10)出液口与产品储罐(11)进料口连接，负压精馏塔(9)塔底的其中一个出液口与再沸器(12)进液口连接，再沸器(12)出液口与负压精馏塔(9)再沸液进口连接，负压精馏塔(9)塔底的另一个出液口与精馏底料储罐(13)连接。

9.如权利要求8所述的3-溴吡啶连续化合成装置，其特征在于，混合器(1)具有3个进液口，吡啶、氢溴酸和双氧水经计量泵计量后分别与混合器的3个进液口连接，连续中和分液装置(5)液碱进料口在下端，反应液进料口在上端。

10.如权利要求8所述的3-溴吡啶连续化合成装置，其特征在于，负压精馏塔(9)进料口在中部，再沸液进口在中下部，精馏底料储罐(13)带有保温系统。