[发明专利]一种3-溴吡啶连续化合成工艺及装置

说明书

本发明公开了一种3‑溴吡啶连续化合成工艺及装置，吡啶、氢溴酸和双氧水按一定比例分别打入混合器，经混合器混合后进入一段管式反应器和二段管式反应器反应；经过一段管式反应器和二段管式反应器反应后的反应液进入第一冷凝器降温，降温后的反应液进入连续中和分液装置，同时加入氢氧化钠溶液进连续中和分液装置；连续中和分液装置上层水相进废水储罐，下层有机相经负压薄膜蒸发器蒸发闪蒸去除分液带入的低沸点物质后，进负压精馏塔精馏，控制回流比，产品储罐收集负压精馏塔塔顶产品，负压精馏塔塔底的底料可作为高热值燃料使用。本发明可以有效解决3‑溴吡啶合成中存在的问题，提高生产效率，降低能耗，节约生产成本。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种3-溴吡啶连续化合成工艺及装置。

背景技术

3-溴吡啶，又称间溴吡啶，分子式C₅H₄BrN，分子量158，无色至淡黄色液体或浅棕色液体，相对密度1.64g/mL(相对于水)，沸点173℃(常压)。溶于水、乙醇和乙醚，水中溶解度31g/L(20℃)。

3-溴吡啶作为一种重要的有机合成中间体，在医药领域有广泛应用，是抗抑郁药盐酸齐美定、神经类药物丙克拉莫、前列腺癌治疗药物阿比特龙的重要原料和中间体，也可用于沙星类医药巴洛沙星中间体3-甲胺基哌啶合成；此外3-溴吡啶在光电材料领域中也有应用。因此开发3-溴吡啶合成具有重要意义。

专利CN201410356568.7公开了一种3-溴吡啶的合成方法，该合成方法包括将吡啶与水混合，然后滴加氢溴酸，溶清后再滴加双氧水反应生成粗产品，然后经中和、萃取、反萃取、蒸馏等步骤得到3-溴吡啶，该发明避免了原有合成工艺的高温高压，为工业化生产提供思路，但是此发明操作过程复杂，反应中两次滴加原料，因为是间歇反应，反应时间长，需要10-24h，反应效率低，不利于工业化生产。专利CN201510356814.3公开了一种3-溴吡啶的合成方法，该方法将溴滴加到吡啶与浓硫酸混合液中，130-140℃反应7-8小时，反应结束后冷却倒入冰水中，通过中和、萃取，分层、干燥、过滤、浓缩、蒸馏得到3-溴吡啶，该发明工艺原料便宜易得，反应条件温和，反应时间缩短至7-8小时，但存在反应溴素需要滴加、反应后处理萃取次数多、静置时间长的问题，增加了3-溴吡啶的生产周期，降低了生产效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3-溴吡啶连续化合成工艺及装置，可以有效解决3-溴吡啶合成中存在的问题，提高生产效率，降低能耗，节约生产成本，可以解决3-溴吡啶间歇反应时间长、后处理复杂、反应效率低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种3-溴吡啶连续化合成工艺，包括如下步骤：

步骤1：吡啶、氢溴酸和双氧水按一定比例分别打入混合器，经混合器混合后进入一段管式反应器和二段管式反应器反应；

步骤2：经过一段管式反应器和二段管式反应器反应后的反应液进入第一冷凝器降温，降温后的反应液进入连续中和分液装置，同时加入氢氧化钠溶液进连续中和分液装置；

步骤3：连续中和分液装置上层水相进废水储罐，下层有机相经负压薄膜蒸发器蒸发闪蒸去除分液带入的低沸点物质后，进负压精馏塔精馏，控制回流比，产品储罐收集负压精馏塔塔顶产品，负压精馏塔塔底的底料可作为高热值燃料使用。

进一步地，吡啶、氢溴酸和双氧水的摩尔比为1:(3-4):(1-1.2)，氢溴酸浓度47-49％，双氧水浓度50％。

进一步地，一段管式反应器和二段管式反应器采用两段温度控制，一段管式反应器反应温度为40-60℃，采用蒸汽冷凝水加热，二段管式反应器反应温度80-100℃，采用导热油加热，一段管式反应器反应停留时间5min，二段管式反应器反应停留时间20min。

进一步地，步骤2反应后液体经第一冷凝器降温至10-20℃。