[发明专利]制备用于生产溴化丁基橡胶的助剂分散液及制备溴化丁基橡胶的方法

说明书

本发明涉及橡胶领域，公开了用于制备溴化丁基橡胶的助剂分散液和溴化丁基橡胶的制备方法，该方法包括：(1)在搅拌条件下，将环氧大豆油与防老剂进行第一混合，得到粘度为20‑50000cp的第一混合物；(2)将所述第一混合物和硬脂酸钙粉料I进行第二混合，得到第二混合物。本发明提供的助剂分散液制备方法能提高助剂在溴化丁基橡胶中的吸收率，且其含量稳定可调，并且使用本发明提供的助剂分散液生产的溴化丁基橡胶具有高洁净度，满足医药领域非常苛刻的洁净度要求。

技术领域

本发明涉及橡胶领域，具体地，涉及一种制备用于生产溴化丁基橡胶的助剂分散液及制备溴化丁基橡胶的方法。

背景技术

溴化丁基橡胶是制造无内胎轮胎气密层和医药包装胶塞的关键原材料。溴化丁基橡胶中含有的高活性烯丙基溴结构，使其在干燥、包装、储存以及加工应用过程中很不稳定，极容易发生脱溴反应导致产品变色和质量下降。因此，溴化丁基橡胶产品往往需要加入较高含量的助剂以确保其质量的稳定性，通常包括环氧大豆油(1.5±0.5wt％)，硬脂酸钙(2.0±0.5wt％)和防老剂(≥0.02wt％)。

工业生产过程中，环氧大豆油、硬脂酸钙和防老剂这三种助剂通常各自配制后加入到溴化丁基胶液中，但硬脂酸钙和防老剂通常是固体粉末，不溶于水，也难溶于有机溶剂，导致其定量加入很困难。

工业生产中，通常将硬脂酸钙制备成水分散乳液，需要使用大量的乳化剂、分散剂和表面活性剂等以保持分散液的稳定，而且这种水分散乳液与溴化丁基胶液互溶性差，导致硬脂酸钙的流失率很高，吸收率一般只有50％左右，其余的随凝聚水排放，给排放水的净化处理也带来一定负担。

CN108299675A公开了一种硬脂酸钙组合物和溴化丁基橡胶及其制备方法，将硬脂酸钙在溴化丁基产品中的吸收率提高至90wt％以上，但仍然需要使用表面活性剂等组分以保持分散液的稳定性。

此外，对于溴化丁基橡胶常用的防老剂，如1010、1330等，同样存在不溶于水，也难溶于有机溶剂的问题。无论是将其分散在水中还是分散在有机溶剂中，都存在沉降堵泵导致输送困难的问题，且其在溴化丁基橡胶中的吸收率很低，含量很不稳定；即使采用液体防老剂如1135、1520以及各种复合型液体防老剂，将其溶解在有机溶剂后再输送至溴化丁基胶液中，其吸收率也通常低于40wt％，损失量很高。

因此在溴化丁基橡胶生产过程中，助剂难以高效、稳定的加入一直是困扰生产的难题。

对于溴化丁基橡胶的重要应用领域——医药包装胶塞，因为涉及药品的相容性和安全性问题，对原材料的洁净度要求非常严格，而影响溴化丁基橡胶产品洁净度的主要成分就是助剂，尤其是硬脂酸钙，由于其配制过程中需要使用大量的乳化剂、分散剂和表面活性剂，各厂家的产品质量很难控制，使其成为生产医药胶塞的主要安全隐患。此外，液体防老剂的迁移性高，也不适用于医药包装用原材料的生产。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术向溴化丁基橡胶液中添加助剂存在助剂的吸收率不高且含量稳定性不足的缺陷。

为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种制备用于生产溴化丁基橡胶的助剂分散液的方法，该方法包括：

(1)在搅拌条件下，将环氧大豆油与防老剂进行第一混合，得到粘度为20-50000的第一混合物；

(2)将所述第一混合物和硬脂酸钙粉料I进行第二混合，得到第二混合物。

本发明的第二方面提供一种制备溴化丁基橡胶的方法，该方法包括：

(i)将粘度为50-3000cp的助剂分散液与中和后的溴化丁基胶液进行接触后得到第一接触物料；

(ii)将所述第一接触物料依次进行水蒸气凝聚、脱水和干燥；

其中，在步骤(i)中，所述助剂分散液为前述第一方面制备得到的助剂。