[发明专利]一种石墨烯及其制备方法有效
申请号: | 202011090787.7 | 申请日: | 2020-10-13 |
公开(公告)号: | CN114426269B | 公开(公告)日: | 2023-10-10 |
发明(设计)人: | 王湘;戚桂村;曾宪忠;陈翔;姜超;李秉海;宋志海;茹越;张江茹;赵月云;张晓红 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C01B32/182 | 分类号: | C01B32/182;C01B32/19 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;雷月 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯,其通过机械剥离方法制备而得,且石墨烯的层数为10层以下的比率不小于50%。
2.根据权利要求1所述的石墨烯,其特征在于,石墨烯的层数为10层以下的比率为50-95%,优选为60-90%;和/或,
所述石墨烯具有微米级片径,优选地,所述石墨烯的片径为1-20微米。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯,其特征在于,所述机械剥离的方法包括破碎和研磨;优选地,在内部具有磨盘的密闭设备中进行研磨。
4.一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将石墨粉与第一超临界二氧化碳在釜1内进行搅拌或研磨;
步骤2、将产物与第二超临界二氧化碳在釜2内进行研磨;
步骤3、将步骤2的产物与第三超临界二氧化碳在釜1内进行搅拌或研磨;
步骤4、任选地重复步骤2和步骤3。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述石墨粉为纯化或未纯化的鳞片石墨粉和/或纯化或未纯化的膨胀石墨粉,优选地,所述石墨粉的粒径为10-80目,优选为20-60目;和/或,
石墨粉与二氧化碳的重量比为1:5-1:40,优选1:5-1:25。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述釜1选自内部具有磨盘的密闭设备、乳化机和球磨机中的至少一种;
优选地,在所述釜1中,搅拌或研磨速度为500-5000rpm;
优选地,在所述釜1中,单次搅拌或研磨的时间为1-10小时,更优选为2-8小时。
7.根据权利要求4-6中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述釜2为内部具有磨盘的密闭设备;
优选地,在所述釜2中,磨盘的转速为500-3000rpm;
优选地,在所述釜2中,单次磨盘研磨的时间为1-20小时,优选为4-10小时。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的制备方法,其特征在于,釜1和釜2内的温度各自独立地为35-200℃,优选为35-100℃,更优选为35-70℃;和/或,
釜1和釜2内的压力各自独立地为7.3-20MPa,优选为8-18MPa,更优选为10-16MPa。
9.根据权利要求4-8中任意一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤4之后,该方法还包括在5-20s内降压至常压。
10.由权利要求4-9中任意一项所述的方法制备得到的石墨烯。
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