[发明专利]一种石墨烯及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯及其制备方法。该石墨烯通过机械剥离方法制备而得，且石墨烯的层数为10层以下的比率不小于50％。采用本发明的方法能够高效地制备高质量的石墨烯，且制备工艺绿色环保。

技术领域

本发明涉一种石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯优异的性能在传感器、电子元器件、生物医学等领域都具有广泛的应用前景。石墨烯的制备也成为了热门的研究课题。目前，制备石墨烯的主要方法有氧化还原法、液相剥离法和气相沉积法等。其中氧化还原法是以石墨为原料，用浓硫酸、高锰酸钾等强氧化剂将石墨氧化后制得氧化石墨烯，然后再通过高温或者化学法等方式将氧化石墨烯还原成石墨烯，该方法是目前最为常见的方法，也是目前工业化量产最多的，但由于经过强氧化剂氧化后制得的石墨烯缺陷多，即使经过还原，其物理和化学性能仍有所损失，而且在制备过程使用大量的强氧化剂、酸等化学试剂，环境污染严重。液相剥离法主要是采用超声剥离，即在有机溶剂中长时间超声，这样制备的石墨烯缺陷少了，但有机溶剂的使用对人体存在伤害，而且存在产率低、制备的石墨烯尺寸小等问题。气相沉积(CVD)法是以甲烷等含碳化合物为原料，通过其在在金属等基质表面高温分解生长石墨烯。这是目前制备石墨烯薄膜的主要方法。但CVD法工艺的不成熟，而且成本高，限制了其大规模应用。因此，制备石墨烯仍然是石墨烯研究领域的一个重点。

CN110817853A公开了一种边缘羧基化石墨烯的制备方法。具体地，石墨烯的制备方法包括步骤S1，将纯化或未纯化的石墨粉加入高压磨盘釜中；步骤S2，将二氧化碳通入高压磨盘釜中，并使其处于超临界状态，形成包含石墨粉和超临界二氧化碳的物料；步骤S3，将包含石墨粉和超临界二氧化碳的物料进行研磨。磨盘可以直接同时实现剪切和剥离的效果，但磨盘的效率太低，而且层数为10层以下的石墨烯产品的比率有待提高。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种新的石墨烯及其制备方法，本发明的石墨烯具有微米级片径，层数为10层以下的比率不小于50％。本发明通过控制不同剪切方式对石墨进行剥离，且采用超临界二氧化碳作为溶剂，可更高效地制备高质量的石墨烯，且制备工艺绿色环保，无需进行后处理。

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右、顶部、侧面”通常是指参考附图所示的上、下、左、右、顶部、侧面；“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。

本发明第一方面提供了一种石墨烯，其通过机械剥离方法制备而得，且石墨烯的层数为10层以下的比率不小于50％。

根据本发明所述的石墨烯的一些实施方式，石墨烯的层数为10层以下的比率为50-95％，优选为60-90％。

根据本发明所述的石墨烯的一些实施方式，所述石墨烯具有微米级片径，优选地，所述石墨烯的片径为1-20微米。

根据本发明所述的石墨烯的一些实施方式，所述机械剥离的方法包括破碎和研磨；优选地，在内部具有磨盘的密闭设备中进行研磨。更优选地，将石墨粉与超临界二氧化碳混合并进行破碎和研磨。

根据本发明所述的石墨烯的一些实施方式，石墨烯的层数为10层以下的比率为50-95％，优选为60-90％。

在本发明中，石墨烯的层数为10层以下的比率的统计方法为：取100张石墨烯的TEM图，统计石墨烯都是10层以下的数量的比率。例如，取100张石墨烯的TEM图，其中90张TEM图中石墨烯都是10层以下，即石墨烯的层数为10层以下的比率为90％。

相比于现有技术制备的石墨烯，本发明的石墨烯具有微米级片径，而且层数为10层以下的比率大大提高，比率不小于50％。

本发明第二方面提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将石墨粉与第一超临界二氧化碳在釜1内进行搅拌或研磨；