[发明专利]一种2-乙烯基吡啶反应后处理方法及其装置在审
申请号: | 202011090982.X | 申请日: | 2020-10-13 |
公开(公告)号: | CN112142649A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 温兰兰;吴李瑞;孔军军;赵来红;刘彬 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/16 | 分类号: | C07D213/16;C07D213/127 |
代理公司: | 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 | 代理人: | 赵宇 |
地址: | 243100 安徽省马鞍*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 吡啶 反应 处理 方法 及其 装置 | ||
1.一种2-乙烯基吡啶反应后处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:从脱水反应釜(1)减压蒸出的2-乙烯基吡啶与水混合液经过第一冷凝器(2)和第二冷凝器(3)两级冷却后,打进萃取釜(5),加萃取溶剂,搅拌均匀,静置后分层;
步骤2:萃取釜(5)的上层水相引入水相储罐(7),下层有机相引入蒸馏釜(8)回收二氯甲烷;
步骤3:蒸出相经第三冷凝器(9)冷凝后引入溶剂储罐(10),蒸馏底液引入减压釜(11),减压蒸出2-乙烯基吡啶,其中蒸馏前馏分返回蒸馏釜(8)继续提纯,蒸馏中间段馏分即2-乙烯基吡啶成品,蒸馏底料作为焚烧炉燃料。
2.如权利要求1所述的2-乙烯基吡啶反应后处理方法,其特征在于,步骤1的萃取溶剂选用与水相互不相容且与水相存在密度差的易回收有机溶剂,优选的溶剂为二氯甲烷,萃取剂与蒸出混合液的体积比为1-3:1。
3.如权利要求1所述的2-乙烯基吡啶反应后处理方法,其特征在于,步骤1的萃取搅拌时间5-20min,静置时间10-60min。
4.如权利要求1所述的2-乙烯基吡啶反应后处理方法,其特征在于,步骤1中第一冷凝器(2)的出液温度50-80℃,第二冷凝器(3)出液温度1-10℃。
5.如权利要求1所述的2-乙烯基吡啶反应后处理方法,其特征在于,蒸馏釜(8)的第一次蒸馏采用常压蒸馏,气相温度40-60℃,蒸至无液相馏出时停止蒸馏,第二次蒸馏减压蒸馏,收集70~100℃/30~100mm/Hg馏份,前馏分返回蒸馏釜(8)。
6.一种如权利要求1所述的2-乙烯基吡啶反应后处理方法使用的处理装置,其特征在于,包括脱水反应釜(1)、第一冷凝器(2)、第二冷凝器(3)、泵A(4)、萃取釜(5)、分液视镜(6)、水相储罐(7)、蒸馏釜(8)、第三冷凝器(9)、溶剂储罐(10)、减压釜(11)、第四冷凝器(12)、泵B(13)、四通调节阀(14)、2-乙烯基吡啶储罐(15)、底料罐(16),所述脱水反应釜(1)气相出口与第一冷凝器(2)进气口连接,第一冷凝器(2)出液口与第二冷凝器(3)进液口连接,第二冷凝器(3)出液口与萃取釜(5)进液口连接,萃取釜(5)出液口通过分液视镜(6)下层有机相与蒸馏釜(8)的其中一个进液口连接,上层水相与水相储罐(7)连接,蒸馏釜(8)气相出口与第三冷凝器(9)进气口连接,第三冷凝器(9)出液口与溶剂储罐(10)连接,溶剂储罐(10)出液口与萃取釜(5)溶剂进液口连接,蒸馏釜(8)液相出口与减压釜(11)进液口连接,减压釜(11)气相出口与第四冷凝器(12)进气口连接,第四冷凝器(12)出液口通过泵B(13)和四通调节阀(14)的前馏分与蒸馏釜(8)的另一个进液口连接,中间70~100℃/30~100mm/Hg的馏分与2-乙烯基吡啶储罐(15)进液口连接,剩余蒸馏底料与底料罐(16)进液口连接。
7.如权利要求6所述的2-乙烯基吡啶反应后处理装置,其特征在于,第二冷凝器(3)与萃取釜(5)之间还连接泵A(4)。
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