[发明专利]一种2-乙烯基吡啶反应后处理方法及其装置

说明书

本发明公开了一种2‑乙烯基吡啶反应后处理方法及其装置，步骤1：从脱水反应釜减压蒸出的2‑乙烯基吡啶与水混合液经过第一冷凝器和第二冷凝器两级冷却后，打进萃取釜，加萃取溶剂，搅拌均匀，静置后分层；步骤2：萃取釜的上层水相引入水相储罐，下层有机相引入蒸馏釜回收二氯甲烷；步骤3：蒸出相经第三冷凝器冷凝后引入溶剂储罐，蒸馏底液引入减压釜，减压蒸出2‑乙烯基吡啶，其中蒸馏前馏分返回蒸馏釜继续提纯，蒸馏中间段馏分即2‑乙烯基吡啶成品，蒸馏底料作为焚烧炉燃料。本发明可以有效解决脱水反应后处理存在的问题，提高生产效率，降低能耗，节约生产成本，为解决2‑乙烯基吡啶脱水反应中液碱用量大、静置分层时间长的问题。

技术领域

本发明涉及化工反应后处理技术领域，特别涉及一种2-乙烯基吡啶反应后处理方法及其装置。

背景技术

2-乙烯基吡啶是一种用途广泛的有机合成中间体，可以和丁二烯、苯乙烯形成三元共聚物丁苯吡胶乳，是轮胎、传送带等橡胶制品的骨架材料，我国每年需求几万吨且逐年增加。另外，2-乙烯基吡啶作为一种重要的聚合物单体，在医药、离子交换树脂和化学胶片上也有重要的应用。

2-乙烯基吡啶合成方法主要有一步法和两步法：气相一步法，反应工艺步骤少，气-固催化反应，采用固定床反应器合成，操作简单，但是反应温度需300℃以上，且2-乙烯基吡啶容易夹带中间体2-羟乙基吡啶，产品纯度低；工业化生产一般采用液相两步法反应，包括甲醛加成和脱水反应，其中脱水反应是影响工业化生产的关键。专利CN200410024128.8、CN201721175803.6介绍了常用脱水反应方法，是将2-羟乙基吡啶和催化剂，按一定的比例加入蒸馏反应器，催化剂一般是无机酸、碱或者负载型固体碱，在常压条件下进行脱水反应蒸馏，减压蒸出2-乙烯基吡啶与水混合液，然后加入固体或者高浓度液体碱至混合液，溶解混合均匀，静置3～8小时分层，得到富含2-乙烯基吡啶有机层，最后将富含2-乙烯基吡啶有机层减压蒸馏，收集60～100℃/90～150mm/Hg馏份，即得到2-乙烯基吡啶成品。该生产工艺简单、收率高，反应条件常压，釜式反应器就能满足生产要求，但存在反应后处理液碱用量大、静置分层时间长的缺点，增加了2-乙烯基吡啶的生产成本，降低了生产效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-乙烯基吡啶反应后处理方法及其装置，可以有效解决脱水反应后处理存在的问题，提高生产效率，降低能耗，节约生产成本，可以解决2-乙烯基吡啶脱水反应中液碱用量大、静置分层时间长的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2-乙烯基吡啶反应后处理方法，包括以下步骤：

步骤1：从脱水反应釜减压蒸出的2-乙烯基吡啶与水混合液经过第一冷凝器和第二冷凝器两级冷却后，打进萃取釜，加萃取溶剂，搅拌均匀，静置后分层；

步骤2：萃取釜的上层水相引入水相储罐，下层有机相引入蒸馏釜回收二氯甲烷；

步骤3：蒸出相经第三冷凝器冷凝后引入溶剂储罐，蒸馏底液引入减压釜，减压蒸出2-乙烯基吡啶，其中蒸馏前馏分返回蒸馏釜继续提纯，蒸馏中间段馏分即2-乙烯基吡啶成品，蒸馏底料作为焚烧炉燃料。

进一步地，步骤1的萃取溶剂选用与水相互不相容且与水相存在密度差的易回收有机溶剂，优选的溶剂为二氯甲烷，萃取剂与蒸出混合液的体积比为1-3:1。

进一步地，步骤1的萃取搅拌时间5-20min，静置时间10-60min。

进一步地，步骤1中第一冷凝器的出液温度50-80℃，第二冷凝器出液温度1-10℃。

进一步地，蒸馏釜的第一次蒸馏采用常压蒸馏，气相温度40-60℃，蒸至无液相馏出时停止蒸馏，第二次蒸馏减压蒸馏，收集70～100℃/30～100mm/Hg馏份，前馏分返回蒸馏釜。