[发明专利]橡胶助剂分散液的配制和溴化丁基橡胶的制备方法

说明书

本发明涉及橡胶领域，公开了一种橡胶助剂分散液的配制方法和溴化丁基橡胶的制备方法，该方法包括：(1)在搅拌条件下，将环氧大豆油与防老剂进行第一混合，得到第一混合物料；(2)将硬脂酸钙粉末与第一混合物料进行第二混合，得到橡胶助剂分散液。本发明的方法使溴化丁基橡胶产品能够满足医药领域应用非常苛刻的洁净度要求。

技术领域

本发明涉及橡胶领域，具体涉及一种橡胶助剂分散液的配制和溴化丁基橡胶的制备方法。

背景技术

溴化丁基橡胶是制造无内胎轮胎气密层和医药包装胶塞的关键原材料。溴化丁基橡胶中含有高活性的烯丙基溴结构，在干燥、包装、储存以及加工应用过程中很不稳定，极容易发生脱溴反应导致产品变色、质量下降。因此，溴化丁基橡胶产品往往需要加入较高含量的助剂以确保其质量的稳定性，所用助剂通常包括环氧大豆油(1.5±0.5wt％)、硬脂酸钙(2.0±0.5wt％)和防老剂(≥0.02wt％)。

在工业生产过程中，这三种助剂通常采用各自配制工艺分别加入到溴化丁基胶液中，如液体的环氧大豆油可以直接用泵输送进入溴化丁基胶液中，但硬脂酸钙和防老剂通常是固体粉末，不溶于水，也难溶于有机溶剂，导致其定量加入很困难。

工业生产中，通常将硬脂酸钙粉末制备成水分散乳液，但需要使用大量的乳化剂、分散剂和表面活性剂来保持分散液的稳定，而且这种水分散乳液与溴化丁基胶液互溶性差，导致硬脂酸钙粉末的流失率很高，能够进入到溴化丁基橡胶中的一般只有50wt％左右，其他的随凝聚水排放，也给排放水的净化处理带来负担。

CN108299675A公开了采用有机溶剂和表面活性剂制备有机分散液的方法，该方法将硬脂酸钙粉末在溴化丁基产品中的吸收率提高至90wt％以上，但仍需要使用表面活性剂等组分以保持分散液的稳定性。

此外，对于溴化丁基橡胶中常用的防老剂，如1010、1330等，同样存在不溶于水，也难溶于有机溶剂的问题。无论是将其分散在水中还是分散在有机溶剂中，都存在沉降堵泵，导致输送困难，且在溴化丁基产品中的吸收率很低，含量很不稳定；即使采用液体防老剂如1135、1520以及各种复合型液体防老剂，将其溶解在有机溶剂后再输送至溴化丁基胶液中，其吸收率也通常低于40wt％，损失量很高。

因此在溴化丁基橡胶生产过程中，助剂难以高效、稳定的加入一直是困扰生产的难题。

对于溴化丁基橡胶的重要应用领域-医药包装胶塞，因为涉及药品的相容性和安全性问题，对原材料的洁净度要求非常严格，而影响溴化丁基橡胶产品洁净度的主要成分就是助剂，尤其是硬脂酸钙，由于其配制过程中需要使用大量的乳化剂、分散剂和表面活性剂，各厂家的产品质量很难控制，使其成为生产医药胶塞的主要安全隐患。此外，液体防老剂的迁移性高，也不适用于医药包装用原材料的生产。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中橡胶助剂难以高效、稳定加入的缺陷，以提高助剂的吸收率，满足溴化丁基橡胶在医药包装领域等的洁净度要求。

为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种配制橡胶助剂分散液的方法，该方法包括：

(1)在搅拌条件下，将环氧大豆油与防老剂进行第一混合，得到第一混合物料，其中，所述第一混合的温度为30-200℃；

(2)将硬脂酸钙粉末与第一混合物料进行第二混合，得到橡胶助剂分散液。

本发明的第二方面提供一种制备溴化丁基橡胶的方法，该方法包括：

(i)将橡胶助剂分散液与中和后的溴化丁基橡胶胶液进行接触后得到第一接触物料；

(ii)将所述第一接触物料依次进行水蒸气凝聚、脱水和干燥；

其中，在步骤(i)中，所述橡胶助剂分散液为前述第一方面配制得到的橡胶助剂分散液。