[发明专利]一种可控制纳米四氧化三钴三维结构的简单合成方法在审

专利信息
申请号: 202011091184.9 申请日: 2020-10-13
公开(公告)号: CN114349064A 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 康敏;周海 申请(专利权)人: 遵义师范学院
主分类号: C01G51/04 分类号: C01G51/04;B82Y40/00
代理公司: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 韩百翠
地址: 563006 *** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 控制 纳米 氧化 三维 结构 简单 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种可控制纳米四氧化三钴三维结构的简单合成方法,其特征是,以钴盐为原料,苏氨酸为配体,NaOH和浓硝酸为pH值调节剂,水热法合成三维结构的纳米四氧化三钴前驱体。

2.如权利要求1所述的一种可控制纳米四氧化三钴三维结构的简单合成方法,其特征是,所述纳米四氧化三钴前驱体经高温煅烧可得到三维结构的纳米四氧化三钴。

3.如权利要求2所述的一种可控制纳米四氧化三钴三维结构的简单合成方法,其特征是,在高温管式炉中、空气环境下、以400-500℃处理三维纳米前驱体1.5-3小时,然后自然冷却至室温得到三维结构纳米四氧化三钴。

4.如权利要求1-3中任一项所述的一种可控制纳米四氧化三钴三维结构的简单合成方法,其特征是,以六水合硝酸钴为原料,苏氨酸为配体,1mol/L的NaOH水溶液和36w%的浓硝酸为pH值调节剂,去离子水为溶剂,水热法合成三维纳米四氧化三钴前驱体。

5.如权利要求4所述的一种可控制纳米四氧化三钴三维结构的简单合成方法,其特征是,具体包括以下步骤:

1)以六水合硝酸钴为钴源,苏氨酸为配体,去离子水为溶剂,超声搅拌形成暗红色透明溶液;苏氨酸配体与钴源Co2+物质的量比值为0.5-2.0;

2)配制1mol/L的NaOH水溶液,将其和浓度为36wt%的浓硝酸逐滴滴加入步骤1)所配制的溶液中,充分搅拌,得到pH值为7.3-11.4的溶液;

3)将步骤2)所得到的混合体系转移至自压水热反应釜中,密封,置于80-160℃的高温烘箱中反应1-12小时;

4)待其自然降温至室温,收集产物,洗涤,干燥,得到三维结构的纳米四氧化三钴前驱体。

6.如权利要求5所述的一种可控制纳米四氧化三钴三维结构的简单合成方法,其特征是,所述步骤1)中加入聚乙烯吡咯烷酮调节产物的形貌和结构,其加入量为0.004-0.020mM。

7.如权利要求5所述的一种可控制纳米四氧化三钴三维结构的简单合成方法,其特征是,所述去离子水和钴源的物质的量比值为300-500:1。

8.如权利要求5所述的一种可控制纳米四氧化三钴三维结构的简单合成方法,其特征是,通过调整配体与钴源Co2+的物质的量比值、反应体系的pH值、反应温度、是否加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮来实现对产物微观形貌和结构的调变,具体如下:

纳米片组装而成的三维结构:配体与Co2+物质的量比值为2.0,水热反应温度120℃,水热反应pH值为9.3;

蒲公英状结构:配体与Co2+物质的量比值为2.0,水热反应温度120℃,水热反应pH值为6.0;

三维网膜结构:配体与Co2+物质的量比值为2.0,水热反应温度120℃,水热反应pH值为7.3;

海胆状结构:配体与Co2+物质的量比值为1.5-2.0,水热反应温度140℃,水热反应pH值为9.3;

大理菊状结构:配体与Co2+物质的量比值为2.0,水热反应温度120℃,水热反应pH值为9.3,且步骤1)中加入聚乙烯吡咯烷酮;

絮状纳米结构:配体与Co2+物质的量比值为0.5-1.0,水热反应温度120℃,水热反应pH值为9.3;

同时具有多种形貌的产物:配体与Co2+物质的量比值为2.0,水热反应温度160℃,水热反应pH值为9.3。

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