[发明专利]一种大孔氧化铝载体的制备方法

说明书

本发明公开了一种大孔氧化铝载体的制备方法，包括如下内容：（1）将适量拟薄水铝石粉末A和拟薄水铝石粉末B混合均匀；（2）将适量氯化铵加入步骤（1）混合物料中混合均匀然后焙烧处理制得氧化铝粉体C；（3）将适量拟薄水铝石D与步骤（2）所得氧化铝粉体C混合均匀，然后加入胶溶剂和助挤剂混捏均匀，挤条成型；（4）将步骤（3）条形物料经干燥、焙烧制得大孔氧化铝载体。该方法过程简单，易于工业化生产，制得的氧化铝载体具有较高的孔容，同时具有较高的10‑20nm及20‑60nm孔道含量。

技术领域

本发明涉及无机材料制备领域，具体地说涉及一种大孔氧化铝载体的制备方法。

背景技术

随着原油重质化、劣质化程度的增加，以及市场对轻油需求结构的变化，劣质重油（包括各种重油和渣油等）加工技术已成为各大石油公司和石油科研机构的研究重点方向。渣油固定床加氢技术是实现重油高效转化的一个有效手段，渣油中含有大量杂质成分，它们主要以胶质、沥青质等大分子胶团形式存在，其结构复杂，分子尺寸大，扩散困难。传统的小孔氧化铝已无法满足生产要求，需要开发具备合理孔道分布，能够有效改善大分子反应物的传质扩散和反应的载体材料。

CN104556164A公开一种大孔氧化铝及其制备方法，该方法包括如下步骤：（1）配制含有脂和有机酸的溶液、酸性铝盐溶液、碱性铝酸盐溶液分别记为溶液A、溶液B、溶液C；（2）溶液B、溶液C并流进行成胶反应，pH值控制在9.0～11.0，优选9.5~10.5，反应温度控制在60～95℃，优选75~85℃，成胶反应结束后，经老化，过滤，洗涤，干燥；其中在成胶前或成胶过程中加入溶液A，优选溶液A与溶液B、溶液C一同并流进行成胶反应；（3）步骤（2）所得的物料经成型，再经干燥和焙烧得到大孔氧化铝载体。该方法制备氧化铝载体过程较复杂，不易工业化生产，另外，载体制备过程中使用脂类和有机酸等物质，使载体制造成本增加。

CN1120971A公开双峰孔结构氧化铝载体的制备方法，该方法将两种或两种以上不同原料路线方法制备的拟薄水铝石干胶粉均匀混合，然后进行胶溶、成型、干燥和焙烧处理而制得。该方法制备的氧化铝载体具有双重孔分布，两种孔道结构分别由两种或两种以上不同原料路线方法制备的拟薄水铝石提供，制备过程未使用扩孔剂，载体的孔道结构受制于拟薄水铝石的性质，扩孔效果不明显。

CN107913691A公开含大孔的氧化铝载体及其制备方法，该方法使用丁苯橡胶乳液作为扩孔剂来调节氧化铝载体的孔道结构，该方法制备丁苯橡胶乳液过程复杂，成本较高。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明提供了一种大孔氧化铝载体的制备方法。制得的氧化铝载体具有较高的孔容，同时具有较高的10-20nm及20-60nm孔道含量，该方法过程简单，易于工业化生产。

本发明的大孔氧化铝载体的制备方法，包括如下内容：

（1）将适量拟薄水铝石粉末A和拟薄水铝石粉末B混合均匀；

（2）将适量氯化铵加入步骤（1）混合物料中混合均匀，然后焙烧处理，制得氧化铝粉体C；

（3）将适量拟薄水铝石D与步骤（2）所得氧化铝粉体C混合均匀，然后加入胶溶剂和助挤剂混捏均匀，挤条成型；

（4）将步骤（3）条形物料经干燥、焙烧制得大孔氧化铝载体。

本发明方法中，步骤（1）所述的拟薄水铝石A可以是酸沉淀、碱沉淀法、醇铝水解法等任意方法制备的拟薄水铝石，拟薄水铝石的孔容为0.5-1.0mL/g，比表面积为150-300m²/g，可几孔径为9-17.5nm。

本发明方法中，步骤（1）所述的拟薄水铝石B可以是酸沉淀、碱沉淀法、醇铝水解法等任意方法制备的拟薄水铝石，拟薄水铝石的孔容为0.8-1.5mL/g，比表面积为200-350m²/g，可几孔径为20-40nm。