[发明专利]烟酰胺单核苷酸的制备方法在审
| 申请号： | 202011099456.X | 申请日： | 2020-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN114369128A | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 李亚彬;吕久安;杜立民;童卫民 | 申请（专利权）人： | 北京红惠新医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/048 | 分类号： | C07H19/048;C07H1/00;C07H1/02;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 梁文惠 |
| 地址： | 102609 北京市大兴*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烟酰胺单 核苷酸 制备 方法 | ||
1.一种烟酰胺单核苷酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1，将包含烟酰胺核苷盐、1,8-双二甲氨基萘、三氯氧磷及溶剂的原料进行磷酰化反应，得到反应后体系；
步骤S2，将所述反应后体系进行水解，得到包含烟酰胺单核苷酸的反应液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1,8-双二甲氨基萘、所述烟酰胺核苷盐与所述三氯氧磷的摩尔比为1～2:1:4～6，优选为1.5:1:5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烟酰胺核苷盐中的阴离子为三氟甲磺酸根离子或氯离子。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为极性非质子溶剂，优选所述极性非质子溶剂为磷酸三甲酯或磷酸三乙酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酰化反应的温度为-20～0℃，优选为-10～0℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酰化反应的时间为12～48h，优选为18～36h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
将所述包含烟酰胺单核苷酸的反应液进行结晶处理，所述结晶处理的过程包括，将所述包含烟酰胺单核苷酸的反应液溶解于水中，得到水溶液；将所述水溶液与有机溶剂进行混合并搅拌，析出所述烟酰胺单核苷酸。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述结晶处理的温度为-10～0℃，优选为-10～-5℃，优选所述结晶处理的时间为1～6h，进一步优选为2～4h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述水与所述有机溶剂的体积比为1:5～20，优选为1:10～15。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、乙腈、丙酮中的任意一种或多种。
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