[发明专利]核级锂型阳离子交换树脂锂型率测试方法

权利要求书

1.核级锂型阳离子交换树脂锂型率测试方法，其特征在于：包括如下步骤：

第一步 取锂型树脂样品置于带砂芯的玻璃交换柱中，用一级试剂水淋洗树脂，至流出液电导率低于4μS/cm；

第二步 将水洗后的树脂样品用离心机除去外部游离水份，置于洁净封闭容器中待用；

第三步 配置以H⁺计，浓度为0.9～1.2mol/L的强酸溶液，配置锂标准工作溶液，1mL锂标准工作溶液中含5μg Li⁺，配置0.1mol/L的盐酸标准溶液，0.1mol/L的一元强碱溶液；标定后记录盐酸标准溶液体积摩尔浓度为c_HCl；

第四步 用分析天平称取第二步中制备的树脂样品0.8～1.2g置于带砂芯的玻璃交换柱中，加入5mL一级试剂水，并保证树脂层中无气泡；

第五步 量取90mL配置的强酸溶液，以2～3mL/min的流量垂直通过树脂层，用过量氢离子将锂离子交换出来，流出液用容量瓶收集，定容至100mL；

第六步 用锂标准工作溶液配置锂离子含量为0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L的系列标准溶液；按照原子吸收光谱仪说明书，将仪器调整至测锂的最佳工作状态，使用空气-乙炔火焰于波长670.8nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度；以锂离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；

第七步 吸取第五步中定容至100mL的流出液，用一级试剂水稀释D倍至溶液中的锂离子浓度在工作曲线范围内，在原子吸收光谱仪与第六步相同的工作状态下，测定稀释后溶液的吸光度，根据工作曲线计算对应的锂离子浓度c；

第八步 用分析天平称取第二步中制备的树脂样品10g～20g置于干燥洁净的250mL具塞三角瓶中，用移液管吸取加入100mL、0.1mol/L一元强碱溶液，摇匀，将瓶塞盖严，放置在40℃水浴锅中浸泡2h，取出，冷却至室温；

第九步 用移液管从具塞三角瓶中取出20mL浸泡液，不得吸出树脂颗粒，置于250mL锥形瓶中，加入50～80mL纯水和3～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至微紫红色保持15秒不褪色，即为终点，记录所耗用盐酸标准溶液的体积V₁；

第十步 取20mL、0.1mol/L一元强碱溶液进行空白试验，记录所耗用盐酸标准溶液的体积V₀；

锂型树脂的交换容量Q_Li按下式计算：

氢型基团容量Q_H按下式计算：

锂型率按下式计算：

式中：

c——稀释后溶液的锂离子浓度，单位为mg/L；

D——流出液稀释倍数；

0.1——流出液总体积，单位为L；

m——第四步中树脂样品质量，单位为g；

6.941——锂元素的相对原子质量，单位为g/mol。

V₀——第十步空白试验所耗用盐酸标准溶液的体积，单位为mL；

V₁——第九步所耗用盐酸标准溶液的体积，单位为mL；

c_HCl——盐酸标准溶液的体积摩尔浓度，单位为mol/L；

n——第八步中树脂样品质量，单位为g。