[发明专利]核级锂型阳离子交换树脂锂型率测试方法

说明书

本发明提出了一种核级锂型阳离子交换树脂锂型率测试方法，利用氢型基团是锂型树脂含量最大的杂质基团，可以通过测定氢型基团量计算出锂型树脂的锂型率。当离子交换树脂与过量的一元碱溶液反应时，氢型基团被取代，进入碱溶液中和氢氧根发生酸碱中和反应，可根据滴定未反应的碱量计算出氢型基团量。本发明方法不仅可以高效准确地测试出锂型树脂锂型率的大小，而且方法重现性好，成本适中，容易推广使用。

技术领域

本发明涉及核级锂型阳离子交换树脂的锂型率测试技术领域，具体涉及核级锂型阳离子交换树脂的锂型率测试方法。

背景技术

核级锂型阳离子交换树脂(以下简称“锂型树脂”)是一种专用于核电站一回路水处理的阳离子交换树脂，其交换基团中可交换离子为锂离子。当其与氢氧型强碱性阴离子交换树脂按比例配成混床处理核电站一回路水时，在除去其他杂质离子的情况下生成LiOH·H₂O，使出水水质略带碱性，防止水质对设备的腐蚀影响并降低辐射场。

受核电站一回路的辐射性影响，通常要求锂型树脂以锂型型态供货，一次性使用。如果锂型树脂中含有杂质离子，在高温、辐射或氧化的影响下，杂质会被释放出来污染水质，严重时造成设备的腐蚀，减少设备寿命，威胁生产安全。因此，核电厂对使用的锂型树脂的锂型率有较高要求，一般要求锂型率不低于99％，即非锂的活性基团含量低于1％。

目前公开的锂型树脂锂型率测试方法有以下一种：

采用文献(林清湖,徐天凤.微波消解-原子吸收法应用于核级树脂锂型转型率的分析研究[J].核动力工程,2020,41(01):176-179)报道：利用微波消解将树脂完全消解，再使用原子吸收仪测量消解液中的锂离子浓度，计算出锂型交换容量大小。再将树脂转换为氢型，称取样品测试氢型树脂的交换容量，二者之比即为锂型率。该方法存在的问题在于作者忽略了锂型树脂转换成氢型后，质量已经发生变化，因此用该方法测得的锂型率是不够准确的。

发明内容

为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种简便易操作，稳定可靠，重现性好的核级锂型阳离子交换树脂锂型率的测试方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

核级锂型阳离子交换树脂锂型率测试方法，包括如下步骤：

第一步 取锂型树脂样品置于带砂芯的玻璃交换柱中，用一级试剂水淋洗树脂，至流出液电导率低于4μS/cm；

第二步 将水洗后的树脂样品用离心机除去外部游离水份，置于洁净封闭容器中待用；

第三步 配置以H⁺计，浓度为0.9～1.2mol/L的强酸溶液，配置锂标准工作溶液，1mL锂标准工作溶液中含5μg Li⁺，配置0.1mol/L的盐酸标准溶液，0.1mol/L的一元强碱溶液；标定后记录盐酸标准溶液体积摩尔浓度为c_HCl；

第四步 用分析天平称取第二步中制备的树脂样品0.8～1.2g(精确至0.1mg)置于带砂芯的玻璃交换柱中，加入5mL一级试剂水，并保证树脂层中无气泡；

第五步 量取90mL配置的强酸溶液，以2～3mL/min的流量垂直通过树脂层，用过量氢离子将锂离子交换出来，流出液用容量瓶收集，定容至100mL；

第六步 用锂标准工作溶液配置锂离子含量为0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L的系列标准溶液。按照原子吸收光谱仪说明书，将仪器调整至测锂的最佳工作状态，使用空气-乙炔火焰于波长670.8nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。以锂离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；