[发明专利]一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法有效
申请号: | 202011100674.0 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112210373B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 贾春满;梁儒;李健维;陈逸凡;宋玉洁 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 侯华民 |
地址: | 570100 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超声波 微波 联用 制备 碳杂硼型 室温 磷光 量子 方法 | ||
本发明提供一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法,包括以下步骤:将碳源、硼酸、水均匀混合,充分搅拌,得到混合溶液,再将所得混合溶液置于超声波/微波联用设备中,设定功率100~800W,设定时间2~20分钟,设定温度100℃~140℃进行反应,最后,将反应后所得材料进行离心、过滤、干燥,得到室温磷光碳量子点材料。本发明使用新型的超声波/微波联用,替代传统的微波炉,反应效率高,量子产率高,制备工艺简单,适合大规模生产。
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域,特别涉及一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法。
背景技术
碳量子点是尺寸在10nm以下的新型非金属碳材料,由于具有强的荧光性能、良好的电子和空穴的分离能力、强吸附能力、低成本而被广泛应用于能源和催化方面的研究。碳量子点的潜在应用范围很广,如在医学成像技术、环境监测、化学分析、催化剂制备、能源开发等许多的领域都有较好的应用前景,特别是碳量子点的碳源来源广泛也是其重要优势。
相对于已广泛研究的荧光材料,室温磷光材料因其较长的寿命和较大的斯托克斯位移的性能优势,在生物成像、光学记录、防伪系统等诸多高新科技领域有着更加诱人的应用前景。在过去的研究中,磷光只能在低温下获得,磷光的产生需要克服分子本身的自旋禁阻与无辐射跃迁的限制。为克服这一难题,人们开发出了许多合成方法。其中微波合成作为一种绿色环保的方法来制备室温磷光碳量子点引起了研究者们极大的兴趣。中国专利文件CN 110734764A公开了一种微波加热快速制备碳氧共掺杂氮化硼室温磷光材料的方法,该方法将乙二胺、乙醇胺等碳氮源和硼酸在水中混合,放入微波反应加热制得碳氧共掺杂氮化硼室温磷光材料。但是上述制备方法所使用的碳氮源为非天然原料,对环境不利,应用局限大,且存在微波技术不成熟,量子效率低等缺点。
发明内容
鉴于此,本发明提出一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法,所用的材料天然无毒,使用新型的超声波/微波联用设备,替代传统的微波炉,一步加热制备出碳杂硼型室温磷光碳点材料。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种超声波/微波联用制备碳杂硼型室温磷光碳量子点的方法,包括以下步骤:
(1)将碳源溶解在去离子水中,混合、搅拌;
(2)步骤(1)所得溶液中加入硼酸,充分搅拌,得到混合溶液;所述碳源与硼酸的质量比为0.5:(1~20);
(3)将步骤(2)所得混合溶液置于超声波/微波联用设备中,设定功率 100~800W,设定时间2~20分钟,设定温度100℃~140℃进行反应;
(4)将步骤(3)所得材料进行离心、过滤、干燥,得到室温磷光碳量子点材料。
进一步的,步骤(3)所述功率为500W,时间为10分钟,温度为100℃进一步的,步骤(2)所述碳源与硼酸的质量比为0.5:(1~2)。
进一步的,步骤(1)和步骤(2)所述碳源为葡萄糖、蔗糖、琼脂糖、柠檬酸、半乳糖、壳聚糖、海藻糖、麦芽糖、纤维素、淀粉、果糖中至少一种。
进一步的,步骤(1)和步骤(2)所述搅拌的时间为10~20分钟。
进一步的,步骤(1)所述碳源与去离子水的质量体积比mg/ml为0.5:50~200。
进一步的,步骤(4)所述离心为转速5000rpm~10000rpm,离心时间5~20分钟。
进一步的,步骤(4)中,所述过滤用截留分子量为1000Da~10000Da透析袋透析1~7天。
进一步的,步骤(4)所述干燥为置于冷冻干燥机中干燥1~7天。
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