[发明专利]一种三苯双脒杂质的制备在审
| 申请号： | 202011103519.4 | 申请日： | 2020-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN112159338A | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 王兵;王翀;沈平;李程鹏;王智;阎培军;杨国卿;孔青 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C257/14 | 分类号： | C07C257/14 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三苯双脒 杂质 制备 | ||
【权利要求书】：
1.一种三苯双脒杂质的制备，其特征在于包括以下步骤：
(1)粗品制备：对苯二甲醛与N'-(4-氨基苯基)-N，N-二甲基乙酰胺(以下简称胺脒)反应，降温过滤，滤液搅拌析晶，过滤得滤饼；此滤液减压浓缩后再进行过滤，得滤饼；
(2)精制：合并两次所得滤饼，加入乙醚回流，热过滤，降温析晶，抽虑，得滤饼，滤饼用少量乙醚洗涤；干燥得单脒成品，含量≥95％。
2.根据权利要求1所述的一种三苯双脒杂质的制备，其特征为步骤(1)粗品制备中对苯二甲醛与胺脒反应温度为50℃，反应时间为5-10分钟。
3.根据权利要求1所述的一种三苯双脒杂质的制备，其特征为步骤(1)粗品制备中对苯二甲醛与胺脒反应结束降温过滤、滤液析晶的温度均为20-25℃；析晶时间10-60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种三苯双脒杂质的制备，其特征为步骤(1)粗品制备中滤液减压浓缩真空度为0.09MPa-0.1MPa，温度控制在20-25℃之间，滤液体积浓缩至原体积的1/4-1/3。
5.根据权利要求1所述的一种三苯双脒杂质的制备，其特征为步骤(2)精制操作中加入乙醚回流时间为10分钟，降温析晶时温度控制在20-23℃，析晶时间为30-60分钟。
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