[发明专利]一种三苯双脒杂质的制备

说明书

本发明提供了一种三苯双脒杂质的制备，包括以下步骤：(1)粗品制备：对苯二甲醛与N'‑(4‑氨基苯基)‑N，N‑二甲基乙酰胺反应，降温过滤，滤液搅拌析晶，过滤得滤饼；此滤液减压浓缩后再进行过滤，得滤饼；(2)精制：合并两次所得滤饼，加入乙醚回流，热过滤，降温析晶，抽虑，得滤饼，滤饼用少量乙醚洗涤；干燥得单脒成品，含量≥95％；本发明具有以下优点：操作简单，科学合理。

技术领域

本发明涉及三苯双脒中杂质N'-(4-((4-甲酰基亚苄基)氨基)苯基)-N，N-二甲基乙酰胺(以下简称单脒)的合成与精制方法。属于化合物制备技术领域。

背景技术

三苯双脒，是一种广谱抗虫剂，由于其安全性好，该化合物已被中国当局批准使用，以针对土壤传播的蠕虫病的治疗方法。目前生产上主要是通过对苯二甲醛与N'-(4-氨基苯基)-N，N-二甲基乙酰胺(以下简称胺脒)反应来合成三苯双脒。但是由于有机反应的复杂性，无论对苯二甲醛和氨脒的配料比为多少，总会有杂质生成。为了更好的进行生产，我们对其中的杂质进行了研究，发现该杂质为单脒(如下式所示)，并得到了该杂质的精制方法。

发明内容

本发明提供了一种三苯双脒杂质的制备，三苯双脒中杂质N'-(4-((4-甲酰基亚苄基)氨基)苯基)-N，N-二甲基乙酰胺(以下简称单脒)，包括以下步骤：

(1)粗品制备：对苯二甲醛与N'-(4-氨基苯基)-N，N-二甲基乙酰胺(以下简称胺脒)反应，降温过滤，滤液搅拌析晶，过滤得滤饼；此滤液减压浓缩后再进行过滤，得滤饼；

(2)精制：合并两次所得滤饼，加入乙醚回流，热过滤，降温析晶，抽虑，得滤饼，滤饼用少量乙醚洗涤；干燥得单脒成品，含量≥95％。

所述的三苯双脒中杂质的步骤(1)粗品制备中对苯二甲醛与胺脒反应温度为50℃，反应时间为5-10分钟；

所述的三苯双脒中杂质的制备的步骤(1)粗品制备中对苯二甲醛与胺脒反应结束降温过滤、滤液析晶的温度均为20-25℃；析晶时间10-60分钟；

所述的三苯双脒中杂质的制备的步骤(1)粗品制备中滤液减压浓缩真空度为0.09MPa-0.1MPa，温度控制在20-25℃之间，滤液体积浓缩至原体积的1/4-1/3；

所述的三苯双脒中杂质的制备的步骤(2)精制操作中加入乙醚回流时间为10分钟，降温析晶时温度控制在20-23℃，析晶时间为30-60分钟。

本发明的目的是通过对三苯双脒中杂质的研究，得到合成和提纯该杂质的有效方法。

本发明具有以下优点：

该方法操作简单，科学合理。

采用该方法得到的杂质单脒，其含量≥95％。

具体实施方式

实施例1

干燥洁净的反应瓶中加入20g对苯二甲醛，200mL乙酸乙酯，升温至50℃，加入20g胺脒，反应10分钟，降温至20℃，过滤，滤液搅拌结晶，温度20℃，搅拌结晶10分钟，抽虑，得滤饼，滤液减压浓缩，真空度为0.09MPa，保持温度为20℃，将滤液浓缩至原体积的1/3，抽虑，得滤饼。合并两次所得滤饼，单脒含量为87％。

取合并后的粗品6g，加入150mL乙醚，升温回流10分钟，热过滤，滤液降温至20℃，保持此温度结晶30分钟，过滤，滤饼用少量乙醚洗涤，干燥，得单脒成品，含量95％。

实施例2