[发明专利]一种双羟丙基羟胺的制备方法在审
申请号: | 202011103581.3 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112159333A | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 陈军民;宋芬;陈语桐;张平华;毕德元 | 申请(专利权)人: | 济宁康德瑞化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C239/12 | 分类号: | C07C239/12 |
代理公司: | 济宁宏科利信专利代理事务所 37217 | 代理人: | 王玉芳 |
地址: | 272200 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 制备 方法 | ||
1.一种双羟丙基羟胺的制备方法,其特征在于,包括有以下步骤:
S1、配置溶液A:将水、羟胺盐、环氧丙烷依次加入到反应釜中,并搅拌溶解;
S2、配置溶液B:将碱加入到水中,配制浓度为10-45%的碱液;
S3、在0-50℃下,将溶液B缓慢加入到溶液A中,滴加完毕保温一定时间至羟胺含量小于1%;
S4、向S3所得反应溶液中加入萃取剂及助萃取剂进行萃取,萃取液进行减压蒸馏回收萃取剂,剩余即为95%含量以上的双羟丙基羟胺。
2.根据权利要求所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法,其特征在于:S1中所述的羟胺盐为硫酸羟胺、盐酸羟胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法,其特征在于:S2中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法,其特征在于:所述的羟胺盐:环氧丙烷:碱的摩尔比为1:(2-6):(1-3),优选1:(2.1-5):(1-2.5)。
5.根据权利要求1所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法,其特征在于:S3中反应温度优选10-35℃。
6.根据权利要求1所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法,其特征在于:S4中所述的萃取剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法,其特征在于:S4中所述的助萃取剂为甲基三辛基氯化铵、甲基三辛基溴化铵中的一种。
8.根据权利要求1或6所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法,其特征在于:S4中所述的助萃取剂用量为所述反应溶液质量的0.01-0.5%,优选0.05-0.3%。
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