[发明专利]一种双羟丙基羟胺的制备方法

说明书

一种双羟丙基羟胺的制备方法，包括有以下步骤：S1、配置溶液A：将水、羟胺盐、环氧丙烷依次加入到反应釜中，并搅拌溶解；S2、配置溶液B：将碱加入到水中，配制浓度为10‑45%的碱液；S3、在0‑50℃下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，滴加完毕保温一定时间至羟胺含量小于1%；S4、向S3所得反应溶液中加入萃取剂及助萃取剂进行萃取，萃取液进行减压蒸馏回收萃取剂，剩余即为95%含量以上的双羟丙基羟胺。本发明所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法，使反应过程生成羟胺及立即参与反应，有效解决了反应过程羟胺游离碱的累积，提高了过程的本质安全；此外过程也减少了羟胺游离碱的分解，提高产品收率，提高经济效益。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种双羟丙基羟胺的制备方法。

背景技术

双羟丙基羟胺是一种重要的精细化学品，主要用于水处理中做除氧剂以及作为烯烃类化合物的阻聚剂，特别是苯乙烯。目前关于双羟丙基羟胺的合成报道极少，中国专利CN106957240A公开了一种羟丙基羟胺的合成方法，主要采用两步法制备，即先采用羟胺盐与碱液制备羟胺游离碱，然后将环氧烷加入到上述羟胺游离碱中合成羟丙基羟胺。上述合成方法存在以下缺陷：（1）采用两步法合成反应危险性高，因为羟胺游离碱为高反应活性物质，在热和粉尘等存在下容易发生分解甚至爆炸，安全隐患大；（2）公开的内容中未提及产品收率，而且反应时间较长，有待进一步改进。US6028225公开了一种采用50%羟胺游离碱和环氧丙烷为原料合成双羟丙基羟胺的方法，该法同样存在缺陷：（1）羟胺游离碱的分解爆炸安全隐患，过程本质安全差；（2）采用50%羟胺游离碱作原料存在供应商少，价格昂贵的缺点；（3）产品收率同样也未提及。

因此，如何提供一种本质安全性好，反应收率高、反应时间短且反应原料易得的双羟丙基羟胺的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法，使反应过程生成羟胺及立即参与反应，有效解决了反应过程羟胺游离碱的累积，提高了过程的本质安全；此外过程也减少了羟胺游离碱的分解，提高产品收率，提高经济效益。

为了达到上述目的，本发明所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法，包括有以下步骤：S1、配置溶液A：将水、羟胺盐、环氧丙烷依次加入到反应釜中，并搅拌溶解；S2、配置溶液B：将碱加入到水中，配制浓度为10-45%的碱液；S3、在0-50℃下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，滴加完毕保温一定时间至羟胺含量小于1%；S4、向S3所得反应溶液中加入萃取剂及助萃取剂进行萃取，萃取液进行减压蒸馏回收萃取剂，剩余即为95%含量以上的双羟丙基羟胺。

进一步的，S1中所述的羟胺盐为硫酸羟胺、盐酸羟胺中的一种。

进一步的，S2中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。

进一步的，所述的羟胺盐：环氧丙烷：碱的摩尔比为1：（2-6）：（1-3），优选1：（2.1-5）：（1-2.5）。

进一步的，S3中反应温度优选10-35℃。

进一步的，S4中所述的萃取剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯中的一种。

进一步的，S4中所述的助萃取剂为甲基三辛基氯化铵、甲基三辛基溴化铵中的一种。

进一步的，S4中所述的助萃取剂用量为所述反应溶液质量的0.01-0.5%，优选0.05-0.3%。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1）有效解决了反应过程羟胺游离碱的累积，提高了过程的本质安全；（2）减少了羟胺游离碱的分解，提高产品收率，提高经济效益；（3）反应时间缩短，有利于提升生产效率；（4）采用国内供应充足其价格较低的羟胺盐酸盐或硫酸盐代替羟胺游离碱，解决了原料的供应问题。

具体实施方式