[发明专利]沉积柱芯中多溴联苯醚的检测方法

权利要求书

1.一种沉积柱芯中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.样品采集：采用聚乙烯管垂直取样沉积层，泥芯提出水面后，现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出；

S2.切割泥心：将泥芯按照1.0cm的间距进行切割，将分割好后的泥芯样品分别置于密封袋中密封并编号，之后在-25～-15℃条件下冷冻保存；

S3.冷冻干燥：将冷冻保存的泥芯样品置于-30℃条件下冷冻干燥，去除泥芯样品中的水分；

S4.磨碎过筛：将冷冻干燥后的泥芯样品粉碎，去除杂质并过200目筛；

S5.沉积年龄计算：对过筛后的泥芯样品进行称重，之后置于密封的容器中，静置4周以上后，测试泥芯样品的²¹⁰Pb，46.5KeV；²²⁶Ra，352KeV；¹³⁷Cs，662Kev；区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记；

其中，沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下：

式中，t为沉积时间，A₀是每个岩芯中²¹⁰Pbex的总储量，A_i是²¹⁰Pbex的累积沉积物，C_i是²¹⁰Pbex的含量，λ是²¹⁰Pb的衰变常数λ＝0.031yr^-1；

S6.抽提：称取不同沉积柱芯年代的泥芯样品于预先用二氯甲烷抽提过的滤纸上，之后采用提取溶剂和铜片于34～36℃进行抽提，收集抽提液；其中泥芯样品与提取溶剂的质量体积比为1:10，泥芯样品与铜片的质量比为10:1；提取溶剂为体积比为1:1的正己烷和丙酮；

S7.净化：将抽提液浓缩后，使用中性氧化铝/中性硅胶层析柱进行净化，之后使用二氯甲烷和正己烷混合液将含有多溴联苯醚的组分淋洗出来，最后进行进一步的浓缩，得到浓缩液；

S8.测试：将浓缩液进行气相色谱仪和质谱仪连用的气质分析，模式为选择离子模式，分析即得分析结果。

2.根据权利要求1所述的沉积柱芯中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于：步骤S1中聚乙烯管的内径为10cm。

3.根据权利要求1所述的沉积柱芯中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于：步骤S5的中性氧化铝/中性硅胶层析柱中氧化铝与硅胶的体积比为3:1，二氯甲烷和正己烷混合液中二氯甲烷和正己烷的体积比为3:7。

4.根据权利要求1所述的沉积柱芯中多溴联苯醚的检测方法，其特征在于：步骤S8中气相色谱仪分离使用的色谱柱为TR-5MS毛细管柱，载气为氦气，流速为1mL/min；

程序升温为：起始温度为100℃，保持1min；以30℃min^-1的速率升到150℃保持2min；然后以10℃min^-1的速率升到200℃，保持2min；再以2℃min^-1的速率升到255℃，然后以5℃min^-1的速率升到280℃，最后以1℃min^-1的速率升到300℃。