[发明专利]沉积柱芯中多溴联苯醚的检测方法

说明书

本发明涉及一种沉积柱芯中多溴联苯醚的检测方法，包括：采用聚乙烯管取样沉积层，并将泥芯从底部向上顶出；将泥芯等间距切割，置于密封袋中密封并编号，冷冻保存；进行冷冻干燥，去除水分；将泥芯样品粉碎过筛；对过筛后泥芯样品称重，后于密封容器中静置，测试泥芯样品区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记；称取不同沉积柱芯年代的泥芯样品抽提后收集抽提液；将抽提液浓缩后，进行净化、淋洗，浓缩得到浓缩液；将浓缩液进行气相色谱仪和质谱仪连用的气质分析得分析结果。上述技术方案中提供的沉积柱芯中多溴联苯醚的检测方法，能有效解决现有沉积柱芯处理方法易导致沉积柱芯中多溴联苯醚提取不充分、造成检测结果误差大准确率低的问题。

技术领域

本发明涉及多溴联苯醚检测技术领域，具体涉及一种沉积柱芯中多溴联苯醚的检测方法。

背景技术

多溴联苯醚作为一种溴系阻燃剂的一大类阻燃物质，由于其优异的阻燃性能，广泛用作电气和电子设备、纺织品、塑料、建筑材料和家具内饰中的溴化阻燃剂。其在人类工业活动中发挥了重大的作用，但其潜在的生物积累性，环境持久性和危害人体健康使其成为一种严重的持久性有机污染物。有机污染物的疏水亲脂特性使得它们在水体中的含量较低，大部分被水体中的悬浮颗粒物质如矿物、生物碎屑和胶体物质所吸附，并随着重力沉降等物理化学作用进入水体沉积物中或由生物吸收富集于生物体中。因此水体沉积物是环境污染物的最终储存场所，沉积物中的污染物对水体生物的生存环境起着重要作用，为了研究沉积物中污染物的历史演化规律，需要对水底不同深度的沉积物进行采样和定量分析。在检测沉积柱芯中污染物的浓度时，通常采用GB/T14550-2003中的标准进行检测。然而，在整个检测工艺流程过程中，前期对沉积柱芯的预处理方法不标准，从而导致沉积柱芯中的多溴联苯醚提取不够充分，从而造成多溴联苯醚检测误差较大、准确率大大降低。因此，亟需设计一种新的技术方案，以综合解决现有技术中存在的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种沉积柱芯中多溴联苯醚的检测方法，能有效解决现有沉积柱芯处理方法易导致沉积柱芯中多溴联苯醚提取不充分、造成检测结果误差大准确率低的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

一种沉积柱芯中多溴联苯醚的检测方法，包括以下步骤：

S1.样品采集：采用聚乙烯管垂直取样沉积层，泥芯提出水面后，现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出；

S2.切割泥心：将泥芯按照1.0cm的间距进行切割，将分割好后的泥芯样品分别置于密封袋中密封并编号，之后在-25～-15℃条件下冷冻保存；

S3.冷冻干燥：将冷冻保存的泥芯样品置于-30℃条件下冷冻干燥，去除泥芯样品中的水分；

S4.磨碎过筛：将冷冻干燥后的泥芯样品粉碎，去除杂质并过200目筛；

S5.沉积年龄计算：对过筛后的泥芯样品进行称重，之后置于密封的容器中，静置4周以上后，测试泥芯样品的²¹⁰Pb，46.5KeV；²²⁶Ra，352KeV；¹³⁷Cs，662Kev；区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记；

其中，沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下：

式中，t为沉积时间，A₀是每个岩芯中²¹⁰Pbex的总储量，A_i是²¹⁰Pbex的累积沉积物，C_i是²¹⁰Pbex的含量，λ是²¹⁰Pb的衰变常数λ＝0.031yr^-1；