[发明专利]一种光敏剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种光敏剂，其特征在于，所述光敏剂的结构如式Ⅰ所示：

式Ⅰ中，R为

2.如权利要求1所述的光敏剂，其特征在于，所述光敏剂的结构如式Ⅱ所示：

3.如权利要求1所述的光敏剂，其特征在于，所述光敏剂的结构如式Ⅲ所示：

4.一种光敏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将化合物d2溶于三乙醇胺和二甲基甲酰胺的混合物中，然后加入化合物B、碘化亚铜和PdCl₂(PPh₃)₂，并于70-100℃下搅拌8-16小时，得到共混物；将所述共混物冷却至室温后，过滤，冲洗滤渣，浓缩洗液，剩余物进行萃取，有机相水洗后干燥，真空抽去有机溶剂，混合物纯化，即得；其中，所述化合物B为2-乙炔基噻吩或3-乙炔基吡啶；所述化合物d2的结构如式Ⅳ所示：

5.如权利要求4所述的光敏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将化合物d2溶于三乙醇胺和二甲基甲酰胺的混合物中，然后加入化合物B、碘化亚铜和PdCl₂(PPh₃)₂，并于75-95℃下搅拌10-14小时，得到共混物；将所述共混物冷却至室温后，用硅藻土过滤，硅藻土用乙酸乙酯冲洗，洗液减压浓缩，剩余物用水和乙酸乙酯萃取；有机相用盐水水洗后，用无水硫酸钠干燥，真空抽去有机溶剂，混合物用硅胶柱层析纯化，即得；其中，所述化合物B为2-乙炔基噻吩或3-乙炔基吡啶；化合物d2、化合物B、碘化亚铜和PdCl₂(PPh₃)₂的摩尔比为10:10:1:1；三乙醇胺和二甲基甲酰胺按体积比1:1混合。

6.如权利要求5所述的光敏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将0.5mmol化合物d2溶于2mL三乙醇胺和二甲基甲酰胺的混合物中，三乙醇胺和二甲基甲酰胺等体积混合；然后加入0.5mmol化合物B、0.05mmol碘化亚铜和0.05mmol PdCl₂(PPh₃)₂，并于85℃下搅拌12小时，得到共混物；将所述共混物冷却至室温后，用硅藻土过滤，硅藻土用乙酸乙酯冲洗，洗液减压浓缩，剩余物用3ml水和10ml乙酸乙酯萃取；有机相用5ml盐水水洗后，用无水硫酸钠干燥，真空抽去有机溶剂，混合物用硅胶柱层析纯化，即得。

7.如权利要求4所述的光敏剂的制备方法，其特征在于，所述化合物d2的制备方法包括以下步骤：

化合物d1制备步骤：将化合物A溶于SOCl₂并回流，多余的SOCl₂用真空抽除，剩余物溶于吡啶，并加入溶于吡啶的甲基2-氨基噻吩-3-羧酸盐，接着混合物减压浓缩，剩余物用水和乙酸乙酯萃取，有机相用盐水洗，并用无水硫酸钠干燥，干燥后蒸除有机溶剂，剩余物用硅胶柱层析纯化得到化合物d1；

化合物d2制备步骤：将化合物d1溶于氯仿中，加入溶于氯仿的氮溴代丁二酰亚胺，然后混合物减压蒸馏，剩余物使用硅胶柱层析得到如式Ⅳ所示化合物d2；

所述化合物d1、所述化合物A的结构式分别如下所示：

8.如权利要求7所述的光敏剂的制备方法，其特征在于，在所述化合物d1制备步骤中，将0.15g化合物A溶于10mL SOCl₂并回流1小时，多余的SOCl₂用真空抽除，剩余物溶于5mL吡啶，并加入0.5mmol溶于吡啶的甲基2-氨基噻吩-3-羧酸盐，1小时后混合物减压浓缩，剩余物用5mL水和20mL乙酸乙酯萃取，有机相用5mL盐水洗，并用无水硫酸钠干燥，干燥后蒸除有机溶剂，剩余物用硅胶柱层析纯化得到化合物d1。